教科書中熒光增白劑VBL的分析方法研究
發(fā)布時間:2020-10-15 03:45
利用高效液相色譜-熒光檢測器法對教科書中VBL熒光增白劑進行了測定。具體方法為用島津LC-20AD高效液相色譜系統(tǒng),Eclipse-C18柱(250 mm×4.6mm,5.0μm)色譜柱,流動相A為甲醇,B為8mmol/L乙酸銨水溶液,流速0.5mL/min,激發(fā)波長350nm,發(fā)射波長430nm,進樣量1μL。外標法測定教科書中VBL熒光增白劑的含量,檢測線性關系R~2=0.9985,回收率為92.5%~94.5%之間,相對標準偏差為0.81%(n=6)。研究結果表明,高效液相色譜-熒光檢測器法操作簡便,結果準確,不受木質素和其他熒光物質的干擾,具有較好的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性,可用于教科書中VBL熒光增白劑含量的測定。
【部分圖文】:
準確移取0.005mL、0.025mL、0.05mL、0.125mL、0.25mL的標準儲備溶液(1.3.1),置于5個25mL棕色容量瓶中,分別用萃取液(1.2)定容至刻度,即得系列標準工作溶液。配制的系列標準溶液濃度為:0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L。標準品進樣圖譜見圖1。1.4 樣品前處理
稱取1.0g(精確至0.02g)試樣兩份置于50mL棕色錐形瓶中,分別加入25mL人工唾液(1.2.2),然后放入80℃恒溫水浴振蕩器中,水浴萃取振蕩60min。置于室溫下避光冷卻,然后用0.45μm有機濾膜過濾,保留濾液,供HPLC-FLD測定。同時做空白實驗。1.5 色譜條件
將配制的VBL標準工作溶液(1.3.2),按上述色譜條件(1.5),依次測定。以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。結果表明,峰面積和系列濃度間具有良好的線性關系,回歸方程為:y=637892x-52245,R2=0.9985,線性關系圖見圖3。另外,以信噪比S/N=3計算VBL的檢出限,以信噪比S/N=10計算VBL的定量限。結果見表3。從表中可以看出,本方法中VBL的檢出限為1.7mg/kg,定量限為5.0mg/kg,可滿足教科書中VBL含量的實際檢測要求。
【相似文獻】
本文編號:2841641
【部分圖文】:
準確移取0.005mL、0.025mL、0.05mL、0.125mL、0.25mL的標準儲備溶液(1.3.1),置于5個25mL棕色容量瓶中,分別用萃取液(1.2)定容至刻度,即得系列標準工作溶液。配制的系列標準溶液濃度為:0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L。標準品進樣圖譜見圖1。1.4 樣品前處理
稱取1.0g(精確至0.02g)試樣兩份置于50mL棕色錐形瓶中,分別加入25mL人工唾液(1.2.2),然后放入80℃恒溫水浴振蕩器中,水浴萃取振蕩60min。置于室溫下避光冷卻,然后用0.45μm有機濾膜過濾,保留濾液,供HPLC-FLD測定。同時做空白實驗。1.5 色譜條件
將配制的VBL標準工作溶液(1.3.2),按上述色譜條件(1.5),依次測定。以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。結果表明,峰面積和系列濃度間具有良好的線性關系,回歸方程為:y=637892x-52245,R2=0.9985,線性關系圖見圖3。另外,以信噪比S/N=3計算VBL的檢出限,以信噪比S/N=10計算VBL的定量限。結果見表3。從表中可以看出,本方法中VBL的檢出限為1.7mg/kg,定量限為5.0mg/kg,可滿足教科書中VBL含量的實際檢測要求。
【相似文獻】
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本文編號:2841641
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