采用濃鹽酸刻蝕焙燒還原法將貴金屬混合氧化物涂層制備在鈦纖維氈表面,將此修飾后的鈦纖維氈用做質(zhì)子交換膜(PEM)水電解池的陽極擴(kuò)散層。通過掃描電鏡觀察可知鈦纖維氈纖維表面被微米級的溝槽與孔洞覆蓋,且有貴金屬氧化物晶粒生長。電化學(xué)表征表明該陽極擴(kuò)散層具有良好的電解析氧反應(yīng)(OER)催化活性,陽極貴金屬用量僅2 mg/cm~2時,組裝PEM電解池的性能達(dá)到1.841 V@2 000 mA/cm~2。對鈦纖維氈的厚度及膜電極組件制備方法進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化后的陽極擴(kuò)散層具有良好的導(dǎo)電性、化學(xué)與機(jī)械穩(wěn)定性及抗腐蝕性能,用于PEM電解池中可降低貴金屬用量,實現(xiàn)低成本電解制氫。
【部分圖文】：

人１８．２??ＭＯ．ｃｍ超純水，電解池運行溫度８（ＴＣ。使用可編程直流電源??進(jìn)行測試，自制記錄系統(tǒng)記錄電壓。??電化學(xué)阻抗譜測試：電解池持續(xù)通人１０?ｍＬ／ｍｉｎ的１８．２??ＭＯ？ｃｍ超純水，電解池運行溫度８０＂Ｃ使用工作站恒電壓??１．４５?Ｖ進(jìn)行測試，施加１０?ｍＶ波動電壓，擾動頻率１?Ｈｚ？１０??ｋＨｚ。??２結(jié)果與分析??２．１責(zé)金屬氧化物涂層鈦纖維氈表面形貌??經(jīng)過掃描電子顯微鏡對各樣品進(jìn)行表征可知，經(jīng)鹽酸腐??蝕后鈦纖維氈纖維表面被微米級的溝槽與孔洞覆蓋［如圖１??（ａ），圖１（ｂ）所示］，提高了纖維表面粗糙度，為纖維與涂層提供??更多結(jié)合位點，提高涂層穩(wěn)定性。在圖１（ｃ）中，光滑鈦纖維氈表??面僅生長有少許長度更短的晶粒。由圖１（ｄ）？圖１？可知，粗??糙表面為晶體生長提供了大量的成核位點，促進(jìn)Ｍ）２和Ｒｕ０２??晶粒生長，在纖維表面形成納米級晶簇。納米晶簇提高了貴金??屬氧化物的分散度，可以為電化學(xué)反應(yīng)提供更多反應(yīng)場所。此??外，隨著涂層中Ｒｕ含量增加，涂層中晶粒長度逐漸提高，而晶??粒由直立狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閮A斜狀態(tài)［圖１（ｆ）］。Ｋｒｙｓａ等？研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)??酸刻蝕可將鈦基底光滑表面刻蝕為粗糖表面，并在表面生長??納米晶簇的貴金屬混合氧化物涂層，相比光滑表面制備的涂??層具有更長的壽命。??（ａ）米經(jīng)處的鈦纖維氈：（ｂ＞較濃鹽酸剡蝕－焙燒還擬后的鈦ｎ？維氈；??（ｃ＞光泔農(nóng)ｌｌｉｉ鈦纖維鏈／ＩｉｖＲｕ？０，涂（ｔｌ嫩纖維??緋?ｉＳ／Ｉｒｖ．ＲＵｕＯ＾?Ｕ：?（ｆ）鈦纖維?Ｋ／Ｉｒ？??圖１?表面形貌??２０２０．７?Ｖｏｌ．４４?Ｎ〇．７??９３４??

２．２?ＸＲＤ圖譜??由ＸＲＤ圖譜（圖２）可知，三個樣品中均呈現(xiàn)明顯的??Ｔｉ／Ｉｒ〇２／Ｒｕ０２衍射峰，不同Ｉｒ、Ｒｕ比例樣品的衍射峰基本一致。??Ｉｒ０２、Ｒｕ０２Ｗ（１１０）、（１０１）、（２００）、（２１０）特征峰清晰明顯，（２１１）、??（２２０）、（３１０）、（２２１）、（１１２）以組合峰的形式存在，證明］１〇２、１１１１〇２??晶體以四方晶相在涂層中存在。Ｓｉｌｖａ等［＾］通過對比不同燒結(jié)溫??度制備得到的Ｗ）２粉末催化劑的穩(wěn)定性，發(fā)現(xiàn)燒結(jié)溫度為５００??＂Ｃ制得的四方晶相Ｍ）２穩(wěn)定性更高。由圖２說明該燒結(jié)溫度??與多次燒結(jié)法可將貴金屬氯化物氧化為穩(wěn)定的氧化物晶體，??使涂層具有良好的穩(wěn)定性。??圖２?鈦纖維氈／Ｉｒ０２－Ｒｕ０２涂層各樣品的ＸＲＤ圖譜??２．３電阻率測試??由圖３可知，各貴金屬氧化物涂層欽纖維氈與鍍鉑多孔??燒結(jié)鈦板電阻率相近，得益于纖維表面的Ｍ）２、ＲＵ〇２薄層具有??良好的導(dǎo)電性。隨著如０２含量提高，導(dǎo)電性有所提高，而考慮??到Ｒｕ０２穩(wěn)定性較Ｉｒ０２差？，應(yīng)嚴(yán)格控制涂層中Ｒｕ０２含量。??０．４?０．８?１．２?１．６?２．０??ｐｆＭＰａ??圖３?鍵銷多孔燒結(jié)欽板與責(zé)金屬氧化物涂層鈦纖維桂樣品電阻率??２．４?ＯＥＲ性能測試??半電池測試經(jīng)樣品面積歸一化處理后由圖４所示。粉末??催化劑制備中Ｒｕ０２的活性較Ｉｒ０２高？，提高Ｒｕ０２的量可顯??著提高ＯＥＲ催化活性，而將二者制備為涂層未顯示出此規(guī)??５００?１０００?１５００?２?０００??Ｊ７（ｍＡ?■?ｃｍ－２）??⑷??４００?６００?８００??ＺＢｅ／（ｍＱ?？?ｃｍ３）??（ｂ）??０??０

專家特約??１．９??—ｒ—０．２Ｓ?ｎｍ?鈦纖維毺?Ｉｉ＾Ｒｏ＾Ｏｊ??—？一０．４０?ｎｍ?欽纖維毯Ｉｒ＾Ｒｏ＾Ｏ，??一？一?０．６０?ｕｍ?鈦纖維毯?ＩｒＭＲｎ？Ｏｙ??上以同樣方法制備涂層。鈦纖維氈厚度提高，比表面積隨之大??幅提高，分別將表面貴金屬氧化物載量提高到２、３?ｍｇ／ｃｍ２。測??試樣品電阻率可知［圖６（ａ）］，因樣品較厚，０．４、０．６?ｍｍ貴金屬??氧化物涂層鈦纖維氈電阻率較０．２５?ｍｍ樣品的電阻率高。??組裝電解池的極化曲線與電化學(xué)阻抗譜如圖６（ｂ）所示，??厚度提高導(dǎo)致鈦纖維氈孔隙率下降，０．４?ｍｍ厚鈦纖維氈孔隙??率約為６０％，０．６?ｍｍ厚鈦纖維氈孔隙率約為５０％，氣液傳質(zhì)??能力下降，組裝電解池后性能較差。鈦纖維氈厚度提高將提高??傳質(zhì)阻力。該實驗中０．６?ｍｍ的鈦纖維氈在電解池中性能??（１．８６５?Ｖ＠２?０００?ｍＡ／ｃｍ２）較０．４?ｍｍ厚鈦纖維氈組裝的電解池??更好（１．８８?Ｖ＠２?０００?ｍＡ／ｃｍ２），因鈦纖維氈上涂敷的貴金屬氧??化物總量高達(dá)３?ｍｇ／ｃｍ２，在５０?ｍＡ／ｃｍ２時電解電壓僅１．４４５??Ｖ，說明陽極極化很小，ＯＥＲ催化活性更高。與厚度同為０．６??＿的鍍鉑多孔鈦板相比，０．６?ｍｍ厚鈦纖維氈性能更優(yōu)，但表??面涂敷的貴金屬總量高達(dá)３?ｍｇ／ｃｍ２，成本較高。在ＥＩＳ阻抗圖??譜中，０．４?ｍｍ厚鈦纖維氈組裝的電解池陽極極化阻抗較高，與??極化曲線測試結(jié)果相符。??０?Ｓ００?１０００?１Ｓ００?２?０００??／／（ｍＡ?？?ｃｍ－２）??（ｂ）??圖６?（ａ）不同厚度鈦纖維氈組裝電解池的電阻率；（ｂ）不同厚度??鈦纖維氈組裝電
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本文編號：2850143