建立一種檢測(cè)眼氨肽滴眼液中抑菌劑含量的HPLC法,使用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱,以1%三乙胺溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.0)為流動(dòng)相A,甲醇為流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為256 nm,柱溫40℃,流速1.0 mL/min。在該條件下羥苯甲酯、羥苯乙酯和醋酸氯己定3種抑菌劑分離度良好,各抑菌劑在0.1～80μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi),峰面積與濃度呈良好線性關(guān)系(r>0.999 1),回收率分別為97.2%～104.1%,RSD為0.8%～1.2%。用該法檢測(cè)的5批市售眼氨肽滴眼劑抑菌劑含量均低于處方量的10%,經(jīng)考察發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)工藝中使用的活性炭對(duì)于抑菌劑有強(qiáng)吸附作用,溫度越低、活性炭濃度越高對(duì)抑菌劑的吸附越強(qiáng),其中活性炭對(duì)不同抑菌劑的吸附能力由大到小分別為:醋酸氯己定、羥苯乙酯、羥苯甲酯。結(jié)果表明,建立的HPLC法,操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,重復(fù)性好,可用于快速準(zhǔn)確測(cè)定眼氨肽滴眼液中抑菌劑含量;此外,本研究首次揭示了眼氨肽滴眼液生產(chǎn)中除雜工序?qū)σ志鷦┑挠绊?結(jié)果表明,在除雜質(zhì)工序中,不適宜在添加尼泊金酯類和醋酸氯己定抑菌劑...

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【文章目錄】：
1 材 料
    1.1 藥品與試劑
    1.2 儀 器
2 方法與結(jié)果
    2.1 抑菌劑的測(cè)定
        2.1.1 色譜條件
        2.1.2 溶液配制
        2.1.3 線性關(guān)系
        2.1.4 精密度、檢出限和定量限
        2.1.5 重復(fù)性和回收率
        2.1.6 樣品測(cè)定
    2.2 活性炭對(duì)抑菌劑的吸附試驗(yàn)
        2.2.1 攪拌時(shí)間影響試驗(yàn)
        2.2.2 加熱溫度影響試驗(yàn)
        2.2.3 活性炭濃度影響試驗(yàn)
        2.2.4 抑菌劑劑量影響試驗(yàn)
3 討 論
    3.1 流動(dòng)相的選擇
    3.2 活性炭對(duì)抑菌劑的吸附影響
    3.3 眼氨肽滴眼液中抑菌劑的測(cè)定結(jié)果



本文編號(hào)：3858487