目的對(duì)鯊魚來源的硫酸軟骨素結(jié)構(gòu)的鑒定方法進(jìn)行研究。方法合成了3種氘代3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮(PMP),運(yùn)用4種不同分子量的PMPs(d₀-,d₃-,d₅-及d₈-PMP)對(duì)酶解后的鯊魚硫酸軟骨素進(jìn)行了衍生,運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用分析法鑒定了7種二糖及4種含2、3、4個(gè)硫酸根的四糖結(jié)構(gòu)。結(jié)果質(zhì)譜結(jié)果表明4種PMPs對(duì)降解的各種二糖與四糖的衍生效率相當(dāng)。結(jié)論本實(shí)驗(yàn)為同時(shí)分析比較不同批次及不同來源的鯊魚硫酸軟骨素的結(jié)構(gòu)提供了1種新型、快速、準(zhǔn)確的定量定性方法。

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【部分圖文】：

圖1d0-PMP、d3-PMP、d5-PMP和d8-PMP的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

將氘代乙酰乙酸乙酯和氘代苯肼以1∶0.778的體積比例混合，使用超聲儀50℃水浴加熱超聲反應(yīng)。使用TLC板監(jiān)測反應(yīng)完成后，將反應(yīng)產(chǎn)物溶解于甲醇溶液，過濾后旋轉(zhuǎn)蒸干，得到d8-PMP固體。d0-PMP、d3-PMP、d5-PMP和d8-PMP的結(jié)構(gòu)式見圖1。1.3硫酸軟骨素C的酶....

圖2CSC質(zhì)荷比位于708(714、718、724）處的TIC圖和豐度圖

如圖3A所示，788組的離子流圖有2個(gè)峰，說明其由2種不同位點(diǎn)硫酸酯化的二糖組成，與二糖標(biāo)準(zhǔn)品出峰時(shí)間比較，其中左面的峰積分面積較大，為6-O位點(diǎn)被硫酸化的二糖DUA-GalNAc6S；右面的峰為4-O位點(diǎn)被硫酸化的二糖DUA-GalNAc4S。如圖4A所示，826組的離子流圖有....

圖4CSC質(zhì)荷比位于826(832、836、842）處的TIC圖和豐度圖

圖2CSC質(zhì)荷比位于708(714、718、724）處的TIC圖和豐度圖圖3CSC質(zhì)荷比位于788(794、798、804）處的TIC圖和豐度圖

圖3CSC質(zhì)荷比位于788(794、798、804）處的TIC圖和豐度圖

圖4CSC質(zhì)荷比位于826(832、836、842）處的TIC圖和豐度圖如圖5A所示，434(868）組的TIC譜也有2個(gè)峰，說明CSC中至少含有2種2個(gè)羥基被硫酸化的二糖。

本文編號(hào)：3994706