發(fā)布時(shí)間：2022-01-11 06:34

　　目的:建立超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（UPLC-MS）測(cè)定重組人乳頭瘤病毒中3-（N-嗎啡啉）丙磺酸（MOPS）含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC色譜柱,流動(dòng)相為20 mmol·L^-1乙酸銨（pH5.0）-乙腈,梯度洗脫;流速0.5 mL·min^-1,柱溫40℃,進(jìn)樣量為1.0μL;Qda檢測(cè)器采用質(zhì)量數(shù)208的SIR負(fù)離子掃描模式,錐孔電壓為15 V,時(shí)間為3 min。結(jié)果:UPLC-MS測(cè)定重組人乳頭瘤病毒原液和九價(jià)疫苗成品分離度分別為3.86和2.76,MOPS在濃度為20～0.009 765 6μg·g^-1時(shí)線性關(guān)系良好（r²=0.997 9）,定量下限為0.009 765 6μg·g^-1,檢測(cè)下限為0.004 882 8μg·g^-1,精密度試驗(yàn)的RSD均不大于2.0%。HPV原液和HPV九價(jià)疫苗平均加樣回收率分別為99.4%和100.6%。樣品中未檢測(cè)到MOPS。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確、靈敏,重復(fù)性好,適... 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2020,40(09)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

專屬性試驗(yàn)色譜圖

分別取HPV 6/11/16/18/31/33/45/52/58L1原液各1批按“2.1.2”項(xiàng)下方法處理，分別進(jìn)樣3針，HPV九價(jià)疫苗和GARDASIL?9各1批分別進(jìn)樣3針，在上述實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行分析，測(cè)定MOPS含量。結(jié)果表明：HPV 6/11/16/18/31/33/45/52/58L1原液3針色譜圖均重疊，其中HPV各亞型L1原液進(jìn)樣第1針的色譜圖結(jié)果見圖2。HPV九價(jià)疫苗和GARDASIL?9各1批中3針色譜圖結(jié)果見圖3，由于所有樣品中均未檢測(cè)MOPS峰，故MOPS含量均低于定量下限0.009 765 6μg·g-1。圖3 GARDASIL?9和HPV九價(jià)疫苗色譜圖

GARDASIL?9和HPV九價(jià)疫苗色譜圖

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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