本文關(guān)鍵詞：基于咪唑基離子液體的SPE整體柱的制備及性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：生物樣品組成復(fù)雜,其中大量的蛋白質(zhì)和脂肪會干擾生物樣品的分析。此外,生物樣品中的待測組分含量一般較低,甚至到痕量級別,因此,在分析之前需要對待測組分進(jìn)行富集。固相萃取技術(shù)由于其制備方法簡單、易進(jìn)行高通量分析、且具有良好的重復(fù)性等優(yōu)點(diǎn),成為目前樣品預(yù)處理的最實(shí)用技術(shù)之一。本文針對該技術(shù)中的固相萃取材料,制備了兩種SPE柱并成功應(yīng)用于生物樣品中幾種藥物的在線富集、分離和定量分析。首先,以咪唑基離子液體(IL)和甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為二元單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,十二醇和環(huán)己醇作為二元致孔劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,采用原位自由基聚合方法制備了聚(IL-GMA-co-EDMA)整體柱,并將整體柱用作固相萃取的SPE柱,與C18柱和高效液相色譜儀(HPLC)連接,對牛奶中的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素藥物進(jìn)行在線富集和定量分析。通過紅外光譜法、掃描電鏡、氮吸附和壓汞法等方法對整體柱的性能進(jìn)行了考察。并對方法的線性、選擇性、精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行考察。結(jié)果表明,整體材料展現(xiàn)了高選擇性,本方法重復(fù)性好,檢測限低,適于牛奶中痕量抗生素藥物的在線富集和檢測。其次,為了優(yōu)化以上整體柱的孔結(jié)構(gòu)和通透性,以聚乙二醇200和1,2-丙二醇為二元致孔劑制備整體柱。通過在線固相萃取在30 min內(nèi)對血漿中的二氫吡啶類抗高血壓藥進(jìn)行富集和定量分析。該整體柱具有連續(xù)的大孔結(jié)構(gòu)和較好的通透性,并能夠成功用于血漿中痕量抗高血壓藥的在線固相萃取和定量分析。
【關(guān)鍵詞】：在線固相萃取 離子液體 整體柱 大環(huán)內(nèi)酯類抗生素 二氫吡啶類抗高血壓藥
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：R943
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 第1章 緒論9-13
• 1.1 引言9
• 1.2 樣品預(yù)處理技術(shù)進(jìn)展9-11
• 1.2.1 液-液萃取9
• 1.2.2 超臨界流體萃取9-10
• 1.2.3 分子印跡固相萃取10
• 1.2.4 固相萃取10-11
• 1.3 聚合物整體柱11-13
• 1.3.1 整體柱的特點(diǎn)11
• 1.3.2 離子液體11
• 1.3.3 整體柱在固相萃取中的應(yīng)用11-13
• 第2章 聚（IL-GMA-co-EDMA）整體柱的制備及在線萃取分析牛奶中的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素藥物13-25
• 2.1 引言13-14
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分14-16
• 2.2.1 試藥和儀器14
• 2.2.2 牛奶的前處理14
• 2.2.3 樣品的制備14
• 2.2.4 離子液體的制備14-15
• 2.2.5 整體柱的制備15
• 2.2.6 整體柱預(yù)處理能力的考察15
• 2.2.7 在線固相萃取過程15-16
• 2.3 結(jié)果與討論16-24
• 2.3.1 整體柱的表征16-18
• 2.3.2 聚合整體柱預(yù)處理能力的考察18-19
• 2.3.3 在線固相萃取條件的優(yōu)化19-20
• 2.3.4 基質(zhì)的影響20-21
• 2.3.5 牛奶樣品的在線固相萃取-分析21-22
• 2.3.6 方法驗(yàn)證22-24
• 2.4 結(jié)論24-25
• 第3章 聚（IL-GMA-co-EDMA）整體柱的制備及在線萃取分析血漿中的二氫吡啶類抗高血壓藥25-34
• 3.1 引言25
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分25-27
• 3.2.1 試藥與儀器25-26
• 3.2.2 樣品制備26
• 3.2.3 離子液體的制備26
• 3.2.4 整體柱的制備26
• 3.2.5 整體柱預(yù)處理能力的考察26-27
• 3.2.6 在線固相萃取27
• 3.3 結(jié)果與討論27-33
• 3.3.1 整體柱的表征27-29
• 3.3.2 整體柱預(yù)處理能力的考察29
• 3.3.3 基質(zhì)的影響29-30
• 3.3.4 血漿樣品的在線固相萃取-分析30-31
• 3.3.5 方法驗(yàn)證31-33
• 3.4 結(jié)論33-34
• 結(jié)論34-35
• 參考文獻(xiàn)35-40
• 致謝40-41
• 碩士研究生期間已發(fā)表和待發(fā)表的科研成果41

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本文編號：269593