目的：本實驗用不同濃度鹽酸酸洗后加熱處理鈦表面，制做成鈦瓷試件，并用三點彎曲實驗檢測鈦瓷結(jié)合強度。探討鈦表面酸洗加熱處理對鈦瓷結(jié)合強度的影響，為純鈦烤瓷工藝的改革，提高鈦瓷結(jié)合強度提供實驗依據(jù)。 方法： 1試件的制作：規(guī)格為(25±1)mm×(3±0.1)mm×(0.5±0.05)mm的成品鈦件共36件，打磨鈦材表面，控制其厚度在0.5±0.05mm范圍內(nèi)，隨機分為4組，每組9個。A組為空白對照組，不做任何處理；B組、C組、D組分別用5%、15%、25%鹽酸于煮沸狀態(tài)下酸洗40分鐘，室溫下自然冷卻，蒸餾水超聲清洗，充分干燥，大氣壓下加熱到600℃保持6分鐘，以100℃/min的升溫速度加熱到760℃壓力為50hPa下保持1分鐘，室溫下自然冷卻。在各組中隨機取出一件打磨拋光側(cè)面，預(yù)留做鈦表面氧化層的電子顯微鏡觀察。將剩余的4組共32個試件在25mm×3mm一面的中央8mm的區(qū)域用玻璃棒均勻涂布結(jié)合劑Ti-Bond，完全封閉純鈦表面且均勻一致，按廠家提供的燒結(jié)程序燒結(jié)。按照Duceratin Kiss瓷粉(以下簡稱DK瓷粉)使用說明書推薦的方法常規(guī)上瓷。遮色瓷涂布應(yīng)用兩次法，厚度控制在0.1mm±0.0lmm范圍內(nèi)，按程序燒結(jié)。涂布牙本質(zhì)瓷，厚度控制在1mm±0.lmm范圍內(nèi)，按程序燒結(jié)。修整長方形瓷的外形，用240#、400#、600#、800#、1000#碳化硅砂紙逐級同向打磨，打磨過程中力量輕柔，控制尺寸在(8±0.l)mm×(3±0.l)mm×(1.1±0.l)mm范圍內(nèi)，邊緣清晰，統(tǒng)一規(guī)范。自身上釉一次。所有操作均由作者一人完成。在各組中隨機取出一件打磨拋光側(cè)面預(yù)留做能譜儀掃描分析。 2三點彎曲試驗：設(shè)定萬能力學(xué)測試機，兩支點間的跨距為20mm，支點和壓頭刃口的曲率半徑為1.0mm。試件瓷體一面朝下放置，鈦金屬一面朝上。以1.5mm/min的速度緩慢施加垂直向力在8mm×3mm的瓷體所對應(yīng)的鈦金屬面的中心點，直到鈦材與瓷結(jié)合界面一端出現(xiàn)開裂，記錄開裂時的斷裂力F_(fail)(N)。此測試在室溫下進行。用公式r_b=k· F_(fail)計算得出鈦瓷結(jié)合強度。 3場發(fā)射電子顯微鏡觀察：將已經(jīng)預(yù)備好的鈦材試件待測面朝上放置在樣本臺上固定并表面噴金,用場發(fā)射電子顯微鏡對測試表面掃描，觀察鈦氧化層的形態(tài)和結(jié)構(gòu)。 4能譜儀線掃描分析：將已經(jīng)預(yù)備好的鈦瓷試件待測面向上放置在樣本臺上并固定。運用Inca Energy350能譜儀對測試表面進行線掃描分析，觀察鈦瓷結(jié)合界面區(qū)元素的種類和遷移距離。 5統(tǒng)計學(xué)處理：應(yīng)用SPSS13.0統(tǒng)計軟件對三點彎曲實驗結(jié)果進行分析，如數(shù)據(jù)呈正態(tài)性且方差齊，用單因素方差分析和SNK檢驗；如數(shù)據(jù)不呈正態(tài)性或方差不齊，則用秩和檢驗。檢驗水準α=0.05。 結(jié)果： 1鈦試件酸洗后肉眼觀察：鈦試件表面質(zhì)地變粗糙。隨著鹽酸濃度的增加，試件的顏色逐漸由淺灰到深灰（Fig.1）。酸洗后鹽酸酸洗液顏色呈逐漸加深的紫色。 2三點彎曲試驗結(jié)果：A組為25.92±3.49MPa，B組為30.25±3.48MPa，C組為41.37±4.48MPa，D組為34.71±4.06MPa(Table1)。SPSS13.0統(tǒng)計分析軟件探索性分析顯示數(shù)據(jù)呈正態(tài)性且方差齊，故選用單因素方差分析，方差分析顯示各組鈦瓷結(jié)合強度的總體均數(shù)間差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P0.05）（Table2）。SNK兩兩比較結(jié)果顯示任意兩組兩兩比較，各組間總體均數(shù)差異具有統(tǒng)計學(xué)意義（P0.05）（Table3）。 3場發(fā)射電子顯微鏡觀察結(jié)果：A組（Fig.2）鈦件表面光滑清晰無微米級厚度的氧化層。B組（Fig.3）鈦件表面有1微米厚的氧化層，與鈦基體之間的無分界線。 C組（Fig.4）鈦材表面有約為2～3微米厚的氧化層，與鈦基體的無分界線但出現(xiàn)較小的孔洞。D組（Fig.5）鈦件表面有約為4.5微米厚的氧化層，與鈦基體有分界線，結(jié)構(gòu)疏松，有較大形狀不規(guī)則的孔洞。 4能譜儀線掃描分析結(jié)果：能譜圖顯示4組元素遷移總的趨勢：Ti從鈦基底到界面區(qū)逐漸降低且遷移到整個界面區(qū)，Si、O從瓷體到界面區(qū)逐漸降低，O的含量相對Si較低，在瓷內(nèi)還有較低含量的元素Al、Na、K、Zr，并有向界面區(qū)遷移的表現(xiàn)。A組（Fig.6）反應(yīng)層厚約1μm，曲線轉(zhuǎn)角銳利，下降陡直。Si遷移到反應(yīng)層內(nèi)約0.7μm，O遷移到反應(yīng)層內(nèi)約0.5μm。B組（Fig.7）反應(yīng)層厚約1.5μm，曲線轉(zhuǎn)角比較圓鈍。Si遷移到反應(yīng)層內(nèi)約1μm，O遷移到反應(yīng)層內(nèi)約0.5μm。C組（Fig.8）反應(yīng)層厚約2.5μm，曲線轉(zhuǎn)角圓鈍，整體平緩。Si遷移到反應(yīng)層內(nèi)約2μm，O遷移到反應(yīng)層內(nèi)約1μm。D組（Fig.9）反應(yīng)層厚約4.5μm，曲線轉(zhuǎn)角比較圓鈍。Si遷移到整個反應(yīng)層，O遷移到反應(yīng)層內(nèi)約2μm。 結(jié)論： 1鈦表面酸洗加熱聯(lián)合處理能提高鈦瓷結(jié)合強度。 2鈦表面15%鹽酸處理鈦瓷結(jié)合強度最大，5%鹽酸處理次之，25%鹽酸處理最小，均大于未處理。
【學(xué)位單位】：河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2012
【中圖分類】：R783.1
【部分圖文】：

Suansuwan[11]對鈦瓷界面元素擴散的情況進行現(xiàn) Ti、Si、K 在界面區(qū)擴散，而只觀察到 Al 和 O 向鈦基方者認為可能在瓷熔附過程中，Al2O3向鈦方向移動，與鈦發(fā)形成 TiO2，Al 則存留在 Ti 內(nèi)。ononen[15]等分析了鈦瓷結(jié)合界面，證明了鈦瓷反應(yīng)過程中鈦及必要性。Kononen 通過熱力學(xué)計算得出鈦瓷結(jié)合區(qū)域主要為 SiO2 Ti5Si3（O） α·Ti（O） α·Ti。（Fig.1.3）A 層的，主要成分是 Si 和 O；B 層的左側(cè)是鈦基體。反應(yīng)區(qū)域由：A 層富硅層，主要成分為 Ti5Si3（O）；B 層鈦氧固溶層要是 α·Ti（O）。

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

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本文編號：2824764