本文關(guān)鍵詞：碘缺乏造模大鼠飼料碘、尿碘測定方法比較研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：目的:分析低碘飼料及碘缺乏病大鼠尿碘含量測定的各種方法差異,結(jié)合定量化學分析不確定度研究,評估確定碘缺乏造模大鼠飼料、尿碘測定的適宜方法。方法:比較分析膳食(飼料)碘,尿碘含量測定國標法與其他測定方法在檢測限、標準曲線相關(guān)性、回收率、精密度/準確度、加標回收率和測定波長之間的差異。結(jié)合不同方法定量化學分析不確定度研究確定飼料碘,尿碘測定方法實驗要求及適宜條件。結(jié)果用X±S表示,采用SPSS19.0統(tǒng)計軟件對實驗數(shù)據(jù)進行單因素方差分析,檢驗水準α=0.05。結(jié)果:1.碘缺乏造模大鼠飼料碘(1)檢測下限:砷鈰催化分光光度法和硫氰酸鐵-亞硝酸鈉還原比色法平均值分別為1.7μg/L碘和1.1μg/L碘。(2)標準曲線:硫氰酸鐵一亞硝酸鈉還原比色法標準液濃度0~100μg/L,r=0.9997。砷鈰催化分光光度法為0~300μg/L,r=0.9994。(3)精密度和回收率:砷鈰催化分光光度法重現(xiàn)性精密度為0.1,95%置信水平的最大允許誤差為0.28,實測回收率為111.8%。亞硝酸鈉還原比色法的精密度為0.05,誤差為0.14,實測回收率為96.8%,(4)測定波長:砷鈰催化分光光度法510nm測定波長,亞硝酸鈉還原比色法460nm波長時得到較好的測定靈敏度及測定線性范圍。2.碘缺乏造模大鼠尿碘(1)檢測下限:國標法和過硫酸銨法檢測下限分別為1.6μg/L碘和2.9μg/L碘。(2)標準曲線相關(guān)性:過硫酸銨法在濃度為0~300μg/L時相關(guān)系數(shù)r值0.9993~0.9997,平均0.9994。國標法相關(guān)系數(shù)r值0.9992~0.9998,平均0.9995。(3)回收率95%可信限范圍:國標法回收率95.6%~98.5%,過硫酸銨法108.4%~114.6%。(4)精密度/準確度:尿樣檢測濃度選擇50~100μg/L,標準溶液取上限濃度的0.9倍全程序檢測,國標法精密度0.7明顯優(yōu)于過硫酸銨法1.4。國標法的最大允許誤差2.1也顯著小于過硫酸銨法4.0。(5)加標回收率:國標法平均回收率97.8%,過硫酸銨法112.3%。(6)測定波長:國標法405nm測定波長,過硫酸銨法420nm波長時候可以得到較好的測定靈敏度以及測定碘量線性范圍。(7)不確定度:國標法的不確定度為1.82μg/l,擴展以后的不確定度4.55μg/l。過硫酸銨法不確定度為1.98μg/l,擴展以后的不確定度為5.65μg/l。結(jié)論:1.碘缺乏造模大鼠飼料碘(1)檢測下限:亞硝酸鈉還原比色法檢測下限大于砷鈰分光法。(2)標準曲線相關(guān)性:亞硝酸還原比色法與砷鈰分光法都有良好相關(guān)線性。(3)回收率和95%可信限范圍:亞硝酸還原法的實測回收率滿足所期望值,砷鈰分光法存在干擾因素和標準偏性。(4)精密度/準確度:尿樣檢測濃度選擇50~100μg/l,標準溶液取上限濃度的0.9倍全程序檢測后,亞硝酸法精密度和最大誤差比砷鈰分光法好。(5)加標回收率:亞硝酸法的回收百分率比較高。2.碘缺乏造模大鼠尿碘(1)檢測下限:國標法檢測范圍更大。(2)標準曲線相關(guān)性:過硫酸銨法與國標法相近,均有良好的線性關(guān)系。(3)回收率和95%可信限范圍:國標法的實測回收率滿足期望的95%~105%范圍內(nèi),過硫酸銨法因為存在干擾因素和標準偏性超出了期望值的范圍。(4)精密度/準確度:尿樣檢測濃度選擇50~100μg/l,標準溶液取上限濃度的0.9倍全程序檢測后,國標法的精密度較好,最大誤差值也較小。(5)加標回收率:國家標準方法的平均回收百分率高。(6)不確定度:國標法不確定度小于過硫酸銨法,測定結(jié)果更準確些,建議過硫酸銨法在測定過程中改進一些技術(shù)措施。
【關(guān)鍵詞】：尿碘 低碘飼料 碘測定 方法
【學位授予單位】：蘭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：R599;R-332
【目錄】：

• 中文摘要3-5
• Abstract5-10
• 前言10-16
• 第一章 碘缺乏膳食（飼料）碘含量測定方法比較研究16-28
• 1.1 砷鈰催化分光光度法16-20
• 1.2 硫氰酸鐵一亞硝酸鈉還原比色法20-23
• 1.3 膳食（飼料）中的碘測定對比23-28
• 第二章 尿中碘含量的測定28-51
• 2.1 國標法28-33
• 2.2 過硫酸銨消解法33-36
• 2.3 國標測定法評估36-45
• 2.4 尿中碘含量的測定方法對比45-51
• 第三章 測量方法的不確定度分析51-57
• 3.1 材料與方法51-52
• 3.2 結(jié)果52-56
• 3.3 結(jié)論56-57
• 第四章 討論57-60
• 4.1 膳食碘，，尿碘評價意義57
• 4.2 方法比較57-58
• 4.3 需要改進的地方58
• 4.4 不確定度58-60
• 參考文獻60-65
• 在學期間的研究成果65-66
• 致謝66

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本文編號：294902