本文關(guān)鍵詞：碘缺乏造模大鼠飼料碘、尿碘測(cè)定方法比較研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：目的:分析低碘飼料及碘缺乏病大鼠尿碘含量測(cè)定的各種方法差異,結(jié)合定量化學(xué)分析不確定度研究,評(píng)估確定碘缺乏造模大鼠飼料、尿碘測(cè)定的適宜方法。方法:比較分析膳食(飼料)碘,尿碘含量測(cè)定國(guó)標(biāo)法與其他測(cè)定方法在檢測(cè)限、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性、回收率、精密度/準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率和測(cè)定波長(zhǎng)之間的差異。結(jié)合不同方法定量化學(xué)分析不確定度研究確定飼料碘,尿碘測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)要求及適宜條件。結(jié)果用X±S表示,采用SPSS19.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析,檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05。結(jié)果:1.碘缺乏造模大鼠飼料碘(1)檢測(cè)下限:砷鈰催化分光光度法和硫氰酸鐵-亞硝酸鈉還原比色法平均值分別為1.7μg/L碘和1.1μg/L碘。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線:硫氰酸鐵一亞硝酸鈉還原比色法標(biāo)準(zhǔn)液濃度0~100μg/L,r=0.9997。砷鈰催化分光光度法為0~300μg/L,r=0.9994。(3)精密度和回收率:砷鈰催化分光光度法重現(xiàn)性精密度為0.1,95%置信水平的最大允許誤差為0.28,實(shí)測(cè)回收率為111.8%。亞硝酸鈉還原比色法的精密度為0.05,誤差為0.14,實(shí)測(cè)回收率為96.8%,(4)測(cè)定波長(zhǎng):砷鈰催化分光光度法510nm測(cè)定波長(zhǎng),亞硝酸鈉還原比色法460nm波長(zhǎng)時(shí)得到較好的測(cè)定靈敏度及測(cè)定線性范圍。2.碘缺乏造模大鼠尿碘(1)檢測(cè)下限:國(guó)標(biāo)法和過硫酸銨法檢測(cè)下限分別為1.6μg/L碘和2.9μg/L碘。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性:過硫酸銨法在濃度為0~300μg/L時(shí)相關(guān)系數(shù)r值0.9993~0.9997,平均0.9994。國(guó)標(biāo)法相關(guān)系數(shù)r值0.9992~0.9998,平均0.9995。(3)回收率95%可信限范圍:國(guó)標(biāo)法回收率95.6%~98.5%,過硫酸銨法108.4%~114.6%。(4)精密度/準(zhǔn)確度:尿樣檢測(cè)濃度選擇50~100μg/L,標(biāo)準(zhǔn)溶液取上限濃度的0.9倍全程序檢測(cè),國(guó)標(biāo)法精密度0.7明顯優(yōu)于過硫酸銨法1.4。國(guó)標(biāo)法的最大允許誤差2.1也顯著小于過硫酸銨法4.0。(5)加標(biāo)回收率:國(guó)標(biāo)法平均回收率97.8%,過硫酸銨法112.3%。(6)測(cè)定波長(zhǎng):國(guó)標(biāo)法405nm測(cè)定波長(zhǎng),過硫酸銨法420nm波長(zhǎng)時(shí)候可以得到較好的測(cè)定靈敏度以及測(cè)定碘量線性范圍。(7)不確定度:國(guó)標(biāo)法的不確定度為1.82μg/l,擴(kuò)展以后的不確定度4.55μg/l。過硫酸銨法不確定度為1.98μg/l,擴(kuò)展以后的不確定度為5.65μg/l。結(jié)論:1.碘缺乏造模大鼠飼料碘(1)檢測(cè)下限:亞硝酸鈉還原比色法檢測(cè)下限大于砷鈰分光法。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性:亞硝酸還原比色法與砷鈰分光法都有良好相關(guān)線性。(3)回收率和95%可信限范圍:亞硝酸還原法的實(shí)測(cè)回收率滿足所期望值,砷鈰分光法存在干擾因素和標(biāo)準(zhǔn)偏性。(4)精密度/準(zhǔn)確度:尿樣檢測(cè)濃度選擇50~100μg/l,標(biāo)準(zhǔn)溶液取上限濃度的0.9倍全程序檢測(cè)后,亞硝酸法精密度和最大誤差比砷鈰分光法好。(5)加標(biāo)回收率:亞硝酸法的回收百分率比較高。2.碘缺乏造模大鼠尿碘(1)檢測(cè)下限:國(guó)標(biāo)法檢測(cè)范圍更大。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性:過硫酸銨法與國(guó)標(biāo)法相近,均有良好的線性關(guān)系。(3)回收率和95%可信限范圍:國(guó)標(biāo)法的實(shí)測(cè)回收率滿足期望的95%~105%范圍內(nèi),過硫酸銨法因?yàn)榇嬖诟蓴_因素和標(biāo)準(zhǔn)偏性超出了期望值的范圍。(4)精密度/準(zhǔn)確度:尿樣檢測(cè)濃度選擇50~100μg/l,標(biāo)準(zhǔn)溶液取上限濃度的0.9倍全程序檢測(cè)后,國(guó)標(biāo)法的精密度較好,最大誤差值也較小。(5)加標(biāo)回收率:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的平均回收百分率高。(6)不確定度:國(guó)標(biāo)法不確定度小于過硫酸銨法,測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確些,建議過硫酸銨法在測(cè)定過程中改進(jìn)一些技術(shù)措施。
【關(guān)鍵詞】：尿碘 低碘飼料 碘測(cè)定 方法
【學(xué)位授予單位】：蘭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R599;R-332
【目錄】：

• 中文摘要3-5
• Abstract5-10
• 前言10-16
• 第一章 碘缺乏膳食（飼料）碘含量測(cè)定方法比較研究16-28
• 1.1 砷鈰催化分光光度法16-20
• 1.2 硫氰酸鐵一亞硝酸鈉還原比色法20-23
• 1.3 膳食（飼料）中的碘測(cè)定對(duì)比23-28
• 第二章 尿中碘含量的測(cè)定28-51
• 2.1 國(guó)標(biāo)法28-33
• 2.2 過硫酸銨消解法33-36
• 2.3 國(guó)標(biāo)測(cè)定法評(píng)估36-45
• 2.4 尿中碘含量的測(cè)定方法對(duì)比45-51
• 第三章 測(cè)量方法的不確定度分析51-57
• 3.1 材料與方法51-52
• 3.2 結(jié)果52-56
• 3.3 結(jié)論56-57
• 第四章 討論57-60
• 4.1 膳食碘，，尿碘評(píng)價(jià)意義57
• 4.2 方法比較57-58
• 4.3 需要改進(jìn)的地方58
• 4.4 不確定度58-60
• 參考文獻(xiàn)60-65
• 在學(xué)期間的研究成果65-66
• 致謝66

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本文編號(hào)：294902