第一章 緒論

1.1 研究背景及意義

分光光度計是利用分光光度法檢測物質(zhì)對單色光的吸收，并根據(jù)朗伯-比爾定律對物質(zhì)定性定量分析的光譜儀器。自 1945 年美國 Beackman 公司推出第一臺成熟紫外可見分光光度計商品儀器后，紫外可見分光光度計的應(yīng)用得到飛速發(fā)展[1]。由于每種物質(zhì)有其特有的、固定的吸收光譜曲線，因此可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度高低判別物質(zhì)的性質(zhì)或測定該物質(zhì)的含量，從而進(jìn)行定性和定量分析[2]。在各行業(yè)應(yīng)用中，分光光度計最主要的用途是測定物質(zhì)的含量，即定量分析。而做定性分析時，一般不能簡單地只用紫外可見分光光度計來判別，還需要配合其它的分析儀器如紅外、質(zhì)譜、色譜甚至波普等儀器共同檢測分析[1]。目前，紫外可見分光光度計在生物醫(yī)藥、衛(wèi)生防疫、食品安全、化學(xué)化工、環(huán)境檢測以及農(nóng)業(yè)、林業(yè)、冶金、石油等諸多領(lǐng)域的科研與生產(chǎn)上都有廣泛應(yīng)用，主要有定量分析、純度檢查、參與結(jié)構(gòu)分析、參與定性分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定等，尤其在有機(jī)分析中有廣泛應(yīng)用[3~4]。同時，紫外可見分光光度計具有價格低廉、分析精度高、測量范圍大、速度快等優(yōu)點，，隨著紫外可見分光光度計的不斷發(fā)展，其應(yīng)用范圍也將越來越廣泛。

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1.2 國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀與分析

自美國第一臺紫外可見分光光度計推出以來，隨著檢測技術(shù)、自動化等方面的發(fā)展，紫外可見分光光度計被不斷改進(jìn)，很快在各個領(lǐng)域的分析工作中得到廣泛應(yīng)用。近年來，隨著智能化、信息化的發(fā)展，又相繼出現(xiàn)自動記錄、自動打印、數(shù)字顯示、微機(jī)控制等各種類型的儀器，使分光光度計的靈敏度和準(zhǔn)確度也不斷提高，其應(yīng)用范圍也不斷擴(kuò)大[7,8]。紫外可見分光光度計的發(fā)展主要體現(xiàn)在光度計結(jié)構(gòu)形式、分光技術(shù)、檢測技術(shù)以及物聯(lián)網(wǎng)幾個方面，本節(jié)將從以上幾個方面分別對國內(nèi)外紫外可見分光光度計發(fā)展進(jìn)行分析，了解各方面的發(fā)展及優(yōu)勢，為紫外分光光度計的設(shè)計提供參考。

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第二章 物聯(lián)網(wǎng)平臺的分光光度計自動測量系統(tǒng)總體設(shè)計

2.1 物聯(lián)網(wǎng)平臺的紫外可見分光光度計總體結(jié)構(gòu)

本文研究設(shè)計的基于物聯(lián)網(wǎng)平臺的紫外可見分光光度計自動測量系統(tǒng)，設(shè)計分光光度計自動測量檢測樣品溶液數(shù)據(jù)，并通過 WIFI 模塊及路由器將數(shù)據(jù)傳輸給遠(yuǎn)程監(jiān)控服務(wù)器搭建物聯(lián)網(wǎng)平臺�；跈z測理論基礎(chǔ)，設(shè)計紫外可見分光光度計自動測量系統(tǒng)，并在此基礎(chǔ)上設(shè)計分光光度計物聯(lián)網(wǎng)模塊。物聯(lián)網(wǎng)體系結(jié)構(gòu)是設(shè)計和實現(xiàn)物聯(lián)網(wǎng)應(yīng)用系統(tǒng)的基礎(chǔ)，目前在物聯(lián)網(wǎng)研究領(lǐng)域，習(xí)慣上將物聯(lián)網(wǎng)的體系架構(gòu)分為感知層、網(wǎng)絡(luò)層和應(yīng)用層三層，如圖 2-1 所示。

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2.2 分光光度計自動測量系統(tǒng)總體設(shè)計

紫外可見分光光度計是基于朗伯比爾定律，根據(jù)物質(zhì)對單色光的吸收程度進(jìn)行檢測分析。由于每種物質(zhì)不同的分子和原子及不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也不相同。因此，每種物質(zhì)有其特有的、固定的吸收光譜曲線，可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量[1]。朗伯比爾定律討論了有色溶液對單色光的吸收程度與溶液的濃度及液層厚度間的定量關(guān)系[1,4]。朗伯比爾定律是比色分析法、吸光光度法和光電比色法的定量基礎(chǔ)[10]。

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第三章 分光光度計波長電機(jī)伺服系統(tǒng)................24

3.1 波長電機(jī)位置伺服系統(tǒng)模型.................24

3.2 波長電機(jī)位置伺服算法................26

第四章 分光光度計控制系統(tǒng)設(shè)計.................33

4.1 控制系統(tǒng)硬件電路設(shè)計................33

4.2 控制系統(tǒng)軟件設(shè)計..................36

第五章 數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)應(yīng)用層設(shè)計與實現(xiàn)...............45

5.1 物聯(lián)網(wǎng)硬件模塊.................45

5.2 監(jiān)控服務(wù)器軟件...................46

第六章 實驗與分析

6.1 紫外可見分光光度計實驗平臺

紫外可見分光光度計自動測量系統(tǒng)實驗平臺主要是對物質(zhì)進(jìn)行檢測，同時將檢測數(shù)據(jù)通過 WIFI 模塊發(fā)送至服務(wù)器。系統(tǒng)設(shè)計搭建的紫外可見分光光度計實驗平臺如圖 6-1 所示。氘燈、鎢燈產(chǎn)生的復(fù)色光經(jīng)光源反射鏡選擇后，通過聚光鏡的作用將光經(jīng)入射狹縫進(jìn)入光度室，燈源反射鏡由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動。為消除其他雜散光的影響，光度室為不透光室。光度室中主要有分光元件光柵及截止濾光片以及配和光柵的物鏡及準(zhǔn)直鏡。經(jīng)光柵分光后的單色光通過出射鏡進(jìn)入樣品室進(jìn)行樣品吸收檢測。

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6.2 紫外可見分光光度計節(jié)點測量實驗

為檢測紫外可見分光光度計的檢測性能及檢測精度，針對分光光度計的各項性能指標(biāo)及要求，設(shè)計分光光度計檢測實驗進(jìn)行測試。波長準(zhǔn)確度及波長重復(fù)性是紫外可見分光光度計的重要性能指標(biāo)，系統(tǒng)通過掃描檢測各波長氧化鈥玻璃的吸收光譜線，在特征波長處用正弦函數(shù)擬合校正實現(xiàn)對波長的標(biāo)定。為提高動態(tài)掃描檢測過程中檢測精度，系統(tǒng)采用了中值平均濾波與一階滯后濾波相結(jié)合的軟件濾波方法。在掃描檢測過程中，波長每增加0.5nm 檢測采集 8 組數(shù)據(jù)，在每組數(shù)據(jù)采集中，連續(xù)采樣 18 次，去掉最大值與最小值，取平均值，再根據(jù)上一組數(shù)據(jù)，采用一階滯后濾波，得到當(dāng)前數(shù)據(jù)。

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結(jié)論

本文在結(jié)合分光光度法檢測理論、嵌入式系統(tǒng)應(yīng)用、物聯(lián)網(wǎng)設(shè)計、ASP.NET技術(shù)的基礎(chǔ)上，研究設(shè)計了一種基于物聯(lián)網(wǎng)平臺的紫外可見分光光度計自動測量系統(tǒng)，其中主要包括紫外可見分光光度計自動測量系統(tǒng)的開發(fā)和遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)的開發(fā)，同時，為提高紫外可見分光光度計檢測節(jié)點的檢測精