發(fā)布時(shí)間：2022-02-20 18:38

　　目的建立純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的2種定值方法并對(duì)染料木苷的純度定值和不確定度進(jìn)行評(píng)估。方法采用液相色譜質(zhì)譜法和核磁氫譜法對(duì)原料進(jìn)行定性確證。質(zhì)量平衡法中主要采用液相色譜-面積歸一化法對(duì)原料的主成分進(jìn)行定量分析,然后采用微量水分測定儀測定原料中的水分,采用頂空氣相色譜法測定揮發(fā)性雜質(zhì),采用電感耦合等離子質(zhì)譜法測定金屬元素雜質(zhì)。定量核磁法采用一級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸為內(nèi)標(biāo),經(jīng)過方法優(yōu)化,通過不同位移上氫峰的面積比進(jìn)行純度定值。結(jié)果 2個(gè)方法定值結(jié)果均為99.72%,質(zhì)量平衡法的不確定度評(píng)估為0.19%,定量核磁法的不確定度評(píng)估為0.09%。結(jié)論建立的2種染料木苷純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法準(zhǔn)確、可靠,不確定度評(píng)估合理,適合大豆異黃酮類純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確定值。 

【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2020,11(18)

【文章頁數(shù)】：9 頁

【文章目錄】：
1 引言
2 材料與方法
    2.1 儀器與試劑
    2.2 實(shí)驗(yàn)方法
        2.2.1 液相色譜質(zhì)譜法定性表征
        2.2.2 核磁氫譜法定性表征
        2.2.3 質(zhì)量平衡法定值
        2.2.4 定量核磁法定值
        2.2.5 定值的不確定度評(píng)估
3 結(jié)果與分析
    3.1 染料木苷原料定性分析
        3.1.1 液相色譜質(zhì)譜法定性
        3.1.2 核磁氫譜法定性
    3.2 質(zhì)量平衡法定值
        3.2.1 主組分純度測定
        3.2.2 其他雜質(zhì)測定
    3.3 定量核磁法定值
        3.3.1 氘代溶劑的選擇
        3.3.2 內(nèi)標(biāo)物的選擇
        3.3.3 定量峰的選擇
        3.3.4 脈沖弛豫延遲時(shí)間的選擇
        3.3.5 定量核磁法定值結(jié)果
    3.4 染料木苷純度定值
    3.5 不確定度評(píng)定
        3.5.1 質(zhì)量平衡法不確定度評(píng)估
        3.5.2 定量核磁法不確定度評(píng)估
4 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]甲砜霉素純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值研究及其不確定度評(píng)估[J]. 楊夢瑞,李鵬,簡凌波,王敏,周劍,張麗媛,王彤彤.  農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全. 2019(05)
[2]川皮苷純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及不確定度評(píng)估[J]. 李珍柱,周劍,王敏,焦必寧,蘇學(xué)素,楊夢瑞.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2018(15)
[3]高效液相色譜法同時(shí)測定糧食中6種大豆異黃酮[J]. 胡莉,靳可婷,仲伶俐,楊曉鳳,江永洪.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2017(11)
[4]反門控去耦技術(shù)在定量1H NMR測定苯乙醇胺A純度中的應(yīng)用[J]. 宋印清,王敏,王彤彤,周劍,楊夢瑞.  分析測試學(xué)報(bào). 2017(07)
[5]8種生物胺鹽核磁共振法純度定值[J]. 張偉,黃亮,徐瑞峰,涂光忠,黃挺,戴新華,何雅娟,李紅梅.  分析測試學(xué)報(bào). 2014(08)



本文編號(hào)：3635604