目的建立高效液相色譜法檢測(cè)特殊醫(yī)學(xué)用途全營(yíng)養(yǎng)配方食品中煙酰胺含量的分析方法。方法樣品加水溶解后經(jīng)0.1 mol/L鹽酸溶液和0.1 mol/L氫氧化鈉溶液除雜后,定容至100 mL。經(jīng)過(guò)Kinetex XB-C₁₈柱,流動(dòng)相為癸烷磺酸鈉溶液:乙腈:磷酸=850:150:1(V:V:V),經(jīng)等度洗脫30 min,波長(zhǎng)為261 nm處檢測(cè)。結(jié)果與GB5009.89-2016第二法相比,本方法目標(biāo)峰與雜峰的分離度由0.73變?yōu)?.01,在0.001～0.020mg/mL濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系, r²=1.0000,平均回收率為104.50%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便,精密度和回收率高,重復(fù)性好,能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)峰與雜質(zhì)峰完全分離,結(jié)果符合要求。

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圖1樣品峰與雜質(zhì)峰色譜圖

8640食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷本研究方法將流動(dòng)相更換為癸烷磺酸鈉溶液:乙腈:磷酸=850:150:1(V:V:V)之后,在2.2.1條件下處理樣品并檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖與樣品色譜圖如圖2、3所示。由圖1和圖3比對(duì)可知,樣品中煙酰胺的保留時(shí)間分別由8.156min延后至9.82....

圖2煙酰胺對(duì)照的色譜圖

8640食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷本研究方法將流動(dòng)相更換為癸烷磺酸鈉溶液:乙腈:磷酸=850:150:1(V:V:V)之后,在2.2.1條件下處理樣品并檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖與樣品色譜圖如圖2、3所示。由圖1和圖3比對(duì)可知,樣品中煙酰胺的保留時(shí)間分別由8.156min延后至9.82....

圖3樣品的色譜圖

8640食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷本研究方法將流動(dòng)相更換為癸烷磺酸鈉溶液:乙腈:磷酸=850:150:1(V:V:V)之后,在2.2.1條件下處理樣品并檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖與樣品色譜圖如圖2、3所示。由圖1和圖3比對(duì)可知,樣品中煙酰胺的保留時(shí)間分別由8.156min延后至9.82....

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