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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定芝麻油中脂肪酸組成的方法研究

發(fā)布時(shí)間:2021-12-28 18:12
  利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定芝麻油脂肪酸組成,采用三種溶劑(正己烷、正庚烷、異辛烷)提取芝麻油,用甲醇鈉-甲醇(27克/升)甲酯化,結(jié)果顯示采用異辛烷提取芝麻油脂肪酸成分非常穩(wěn)定,保留時(shí)間RSD在0.005~0.009%,峰面積RSD在1.28~1.46%,濃度RSD在1.28~1.47%,同時(shí)采用HP-88氣相色譜柱,建立Q3-SIM的方法,研究了37種脂肪酸組成三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀的測(cè)定,結(jié)果顯示37種脂肪酸的檢出限在0.25~1.0mg/L,定量限在0.75~3.0mg/L,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,用母離子定量,子離子定性,離子比率均在30%以內(nèi),從而可以更加準(zhǔn)確地定量和定性脂肪酸組成,優(yōu)于氣相色譜儀的定量和定性,減少假陽(yáng)性的發(fā)生。 

【文章來源】:江西化工. 2020,36(05)

【文章頁(yè)數(shù)】:7 頁(yè)

【部分圖文】:

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定芝麻油中脂肪酸組成的方法研究


未釋釋時(shí)37種脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC圖

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定芝麻油中脂肪酸組成的方法研究


稀釋10倍后37種脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC圖

氣相色譜,甲酯,脂肪酸,丁酸


用Q3-SCAN方法得出37種脂肪酸的成分名稱、保留時(shí)間,還要依次得出每種組分最佳的母離子和子離子,現(xiàn)以丁酸甲酯(C4:0)為例,如圖3所示。從圖3可知,在測(cè)定37種脂肪酸組成丁酸甲酯(C4:0)時(shí),碎片離子74豐度最高,其次71為第二,因此選擇74為C4:0的母離子,71為C4:0的子離子,依此類推,其余36種脂肪酸組成,從離子碎片圖中可以一一找到母離子和子離子。選好了37種脂肪酸組成的母離子和離子,為Q3-SIM的方法的建立提供了依據(jù)。根據(jù)Q3-SCAN確立好的37種脂肪酸組成的保留時(shí)間、母離子和子離子,建立Q3-SIM的方法。Q3-SIM方法出峰相對(duì)干凈,從其原理來看,質(zhì)譜只允許相應(yīng)組分的離子通過,其他組分及雜質(zhì)不能通過質(zhì)譜檢測(cè)器,相對(duì)氣相色譜而言,減少了雜質(zhì)和各組分判斷失誤的可能性,減少假陽(yáng)性的可能。同時(shí)可以用母離子定量,子離子定性。

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào):3554501

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