目的通過雙重凈化法建立雞蛋中磺胺類藥物殘留的液相色譜-質(zhì)譜檢測法。方法樣品經(jīng)乙腈提取,通過式吸附凈化和陽離子交換凈化,液相色譜分離,四極桿-靜電場軌道阱質(zhì)譜定性定量測定,平行反應(yīng)監(jiān)測模式檢測,采用內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果磺胺類藥物保留時間分布在3～7 min,在0.5～20μg/kg范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,日內(nèi)、日間精密度均小于20%,回收率為90%～110%,定量限為0.5μg/kg。結(jié)論該方法快速、準(zhǔn)確且靈敏度高,為監(jiān)測磺胺類藥物在雞蛋中的殘留監(jiān)控提供了快速準(zhǔn)確的技術(shù)手段。 

【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2020,11(23)

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

雞蛋中陽性添加的色譜圖(1μg/kg)

離,以達(dá)到凈化的目的,同時,因少量的脂質(zhì)干擾物,不會造成固相萃取柱的堵塞,不會因固相萃取柱的堵塞造成凈化效率的下降,從而實現(xiàn)方法的簡便快速。3.3方法學(xué)驗證3.3.1專屬性雞蛋中陽性添加(添加量為1μg/kg)色譜圖見圖4。空白雞蛋樣品色譜圖無峰值,不含干擾測定的物質(zhì);陽性添加樣品中,磺胺類藥物保留時間在3~7min,保留合適且峰形對稱,同時,磺胺類藥物中的同分異構(gòu)體SMX和SSX(m/z268),SMT、SMP和SMM(m/z281),SCP1和SCP2(m/z285),SDX和SDM(m/z311)均實現(xiàn)了基線分離[15]。圖1SM2的子離子掃描圖Fig.1IonmassspectrumofSM2

8962食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報第11卷圖2SM2的質(zhì)譜裂解圖Fig.2MassspectrogramofSM2圖3SSD的子離子掃描圖Fig.3IonmassspectrumofSSD

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞蛋粉中16種磺胺類藥物的殘留量[J]. 胡婷婷,趙韞慧,劉浩,宋清蓮,顧婷婷,孫群,肖建光.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2019(19)
[2]超高效液相色譜串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜法測定蛋及蛋制品中18種磺胺類藥物殘留量[J]. 陸慶,易路遙,章紅,熊雯,晏亮.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2019(12)
[3]固相萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中磺胺類藥物殘留[J]. 劉桂英,宋廣軍,王召會,杜靜,吳金浩,張瑜洋,王志松,宋倫,張雪,付韻涵.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2019(08)



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