本文關(guān)鍵詞：木質(zhì)素的酚化、氧化改性及木素膠黏劑的合成

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【摘要】：隨著化石資源的緊缺,生物質(zhì)能源的研究和利用倍受關(guān)注,其中木質(zhì)素做為含量僅次于纖維素的天然高分子化合物,它的高值化利用對(duì)于新能源開發(fā)、化工原料替代和環(huán)境保護(hù)等方面都具有非常積極的意義。在工業(yè)化流程中,木質(zhì)素主要來源于制漿造紙工藝的廢液中,但是由于其反應(yīng)活性不高,很難被直接利用,這導(dǎo)致大部分的木質(zhì)素只是被燃燒提供熱能,沒有進(jìn)行合理利用,造成了能源的極大浪費(fèi),所以,研究木質(zhì)素的反應(yīng)活性對(duì)其在工業(yè)生產(chǎn)中的高值化利用有著非常積極的意義。本論文分別通過酚化液化降解和氧化催化降解兩種方式處理堿木質(zhì)素,探究不同的降解方式對(duì)木質(zhì)素活性的影響。本文研究了苯酚條件下催化液化降解木質(zhì)素過程中,催化劑種類、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等單一變量對(duì)木素降解的影響。根據(jù)降解產(chǎn)物中酚羥基的含量,發(fā)現(xiàn)以氯化鋁為催化劑(加入量為5%)、反應(yīng)時(shí)間為2h、反應(yīng)溫度為140℃的條件下,木質(zhì)素的液化降解效果最佳。此外本文研究了在堿性條件下過氧化氫-硫酸銅體系中木質(zhì)素的催化劑降解。研究了催化劑濃度、堿濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等單一變量對(duì)木質(zhì)素降解的影響。根據(jù)降解產(chǎn)物中酚羥基的含量,發(fā)現(xiàn)當(dāng)催化劑濃度為1.47mol/l、堿的濃度為1.75mol/l、反應(yīng)時(shí)間為2.5h、反應(yīng)溫度為100℃時(shí),木質(zhì)素的氧化降解效果最佳。通過凝膠色譜分析方法,分別對(duì)兩種降解方法最佳反應(yīng)條件下的產(chǎn)物進(jìn)行分析。發(fā)現(xiàn)堿木質(zhì)素酚化催化過程和氧化催化過程中,分子量下降變成相對(duì)較小的分子,同時(shí)分子量分布區(qū)間變窄；通過核磁共振的分析可以發(fā)現(xiàn),在兩種降解方法過程中,堿木質(zhì)素單元間的連接鍵斷裂,生成小分子化合物,同時(shí)堿木質(zhì)素芳環(huán)上發(fā)生了脫氧基或脫甲氧基的反應(yīng)。酚化木質(zhì)素和催化氧化木質(zhì)素都能夠很好的改善木質(zhì)素的反應(yīng)活性。處理后木質(zhì)素可以作為原料用于木材膠黏劑的合成,并具有良好的性能。研究結(jié)果可為木質(zhì)素的高值化利用提供技術(shù)支撐。
【關(guān)鍵詞】：木質(zhì)素 催化液化 氧化降解 酚羥基
【學(xué)位授予單位】：北京林業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O636.2;TQ430.1
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 1 緒論9-16
• 1.1 引言9
• 1.2 木素的結(jié)構(gòu)、來源及性質(zhì)9-12
• 1.2.1 木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)9-11
• 1.2.2 木質(zhì)素的來源11
• 1.2.3 木質(zhì)素的物理化學(xué)性質(zhì)11-12
• 1.3 木素降解的研究現(xiàn)狀12-14
• 1.3.1 熱裂解法降解木素12
• 1.3.2 還原法降解木素12-13
• 1.3.3 木素的氧化降解13
• 1.3.4 液化降解13-14
• 1.4 本論文的研究意義和主要內(nèi)容14-16
• 1.4.1 本論文的研究意義14
• 1.4.2 本論文的主要內(nèi)容14-16
• 2 原料與測(cè)試方法16-22
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料與試劑16
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備16-17
• 2.3 分析方法17-22
• 2.3.1 紫外吸收光譜17-18
• 2.3.2 核磁共振分析18-19
• 2.3.3 凝膠色譜19
• 2.3.4 傅里葉紅外吸收光譜(FTIR)19
• 2.3.5 膠黏劑的測(cè)試方法19-22
• 3. 堿木素的提取與表征22-27
• 3.1 引言22
• 3.2 原料與方法 與第二章相同部分則可以省略22-23
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料與試劑22
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器22
• 3.2.3 堿木素的分離22
• 3.2.4 分子量測(cè)定22-23
• 3.2.5 傅里葉紅外吸收光譜(FTIR)23
• 3.2.6 核磁共振分析23
• 3.2.7 酚羥基含量測(cè)定23
• 3.3 結(jié)果與討論23-26
• 3.3.1 分子量的測(cè)定23-24
• 3.3.2 ~1H-NMR分析24-25
• 3.3.3 酚羥基含量分析25
• 3.3.4 傅里葉紅外吸收光譜(FTIR)測(cè)定25-26
• 3.4 本章小結(jié)26-27
• 4 堿木素酚化降解27-36
• 4.1 引言27
• 4.2 原料與方法27-29
• 4.2.1 原料與試劑27
• 4.2.2 儀器與設(shè)備27
• 4.2.3 堿木素酚化液化產(chǎn)物的制備27-28
• 4.2.4 液化產(chǎn)物的分離28-29
• 4.2.5 產(chǎn)物的分析方法29
• 4.3 結(jié)果與討論29-35
• 4.3.1 降解產(chǎn)物中酚羥基的研究29-33
• 4.3.2 木質(zhì)素酚化降解產(chǎn)物分子量33-34
• 4.3.3 降解產(chǎn)物1H-NMR分析34-35
• 4.4 結(jié)論35-36
• 5 堿木素氧化催化降解的研究36-43
• 5.1 引言36
• 5.2 原料與方法36-37
• 5.2.1 原料與試劑36
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器36
• 5.2.3 堿木質(zhì)素的氧化降解36-37
• 5.2.4 降解產(chǎn)物分離37
• 5.2.5 降解產(chǎn)物的分析37
• 5.3 降解產(chǎn)物中酚羥基的討論37-40
• 5.4 木質(zhì)素氧化降解產(chǎn)物分子量變化40
• 5.5 降解產(chǎn)物1H-NMR分析40-42
• 5.6 結(jié)論42-43
• 6 木素酚醛樹脂膠黏劑的合成43-48
• 6.1 實(shí)驗(yàn)方法43-44
• 6.1.1 原料與儀器43
• 6.1.2 反應(yīng)裝置43
• 6.1.3 木質(zhì)素酚醛樹脂膠黏劑的合成43-44
• 6.2 酚醛樹脂膠黏劑的表征44-46
• 6.2.1 固含量44
• 6.2.2 粘度44-45
• 6.2.3 pH值45
• 6.2.4 游離甲醛含量45
• 6.2.5 膠合強(qiáng)度測(cè)定45-46
• 6.3 改性木質(zhì)素酚醛樹脂膠黏劑的性能46-47
• 6.4 本章小結(jié)47-48
• 7 結(jié)論與建議48-49
• 7.1 結(jié)論48
• 7.2 建議48-49
• 參考文獻(xiàn)49-53
• 個(gè)人簡介53-54
• 導(dǎo)師簡介54-55
• 獲得成果55-56
• 致謝56

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本文編號(hào)：1082634