目的:建立仿生提取-高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜技術測定冰硼散及朱砂藥材中可溶性汞含量的分析方法,可用于研究冰硼散及朱砂藥材的用藥安全性。方法:通過模擬人體胃腸道環(huán)境,采用人工胃液提取冰硼散及朱砂中的可溶性汞,結(jié)合高效液相色譜(以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;8%甲醇-0.06 mol·L^-1乙酸銨-0.05%2-巰基乙醇的水溶液為流動相;流速0.4 mL·min^-1;進樣體積20μL)-電感耦合等離子體質(zhì)譜技術進行分析測定。結(jié)果:通過檢測15批冰硼散樣品及9批朱砂藥材,結(jié)果甲基汞、乙基汞、無機汞分別在0.0007～0.28、0.007～1.4、0.17～34 ng·mL^-1范圍內(nèi),濃度與峰面積呈良好的線性關系,r值分別為0.9997、0.9995、0.9998,平均回收率分別為96.8%、99.7%、98.0%,RSD分別為2.3%、2.8%、5.5%（n=6）。冰硼散中甲基汞含量為0.00046～0.018 mg·kg^-1,無機汞含量為0.64～4.73 mg·kg^-1

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【部分圖文】：

圖1 甲基汞、無機汞、乙基汞對照品溶液色譜圖

測定了15批冰硼散樣品和9批朱砂藥材的含量，結(jié)果見表6，甲基汞、無機汞、乙基汞對照品溶液，冰硼散供試品溶液，朱砂藥材供試品溶液色譜圖見圖1、圖2、圖3。圖2冰硼散供試品（企業(yè)1，批號131009）溶液色譜圖

圖2 冰硼散供試品（企業(yè)1，批號131009）溶液色譜圖

圖1甲基汞、無機汞、乙基汞對照品溶液色譜圖圖3朱砂藥材（福建）供試品溶液色譜圖

圖3 朱砂藥材（福建）供試品溶液色譜圖

圖2冰硼散供試品（企業(yè)1，批號131009）溶液色譜圖3討論

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