發(fā)布時(shí)間：2017-09-27 19:22

  本文關(guān)鍵詞：動(dòng)物源性食品蜂蜜中六種氟喹諾酮藥物殘留檢測方法研究

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【摘要】：目的:建立簡便、快速、重現(xiàn)性好檢測蜂蜜中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、單諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、雙氟沙星6種氟喹諾酮?dú)埩袅康姆椒ā７椒?1.采用薄層色譜法(TLC)對蜂蜜中可能殘留的上述六種氟喹諾酮進(jìn)行檢測方法的研究。樣品經(jīng)含5%乙酸的乙腈渦旋提取,離心取上清液,采用改進(jìn)的分散固相萃取(Qu ECh ERS)技術(shù)凈化后作為供試品溶液,三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-氨水-水(15∶10∶4∶2∶1)下層溶液為展開劑展開,取出,晾干,噴以顯色劑3%三氯化鋱;2.采用高效液相色譜-熒光檢測器(HPLC-FLD)對蜂蜜中可能殘留的上述六種氟喹諾酮?dú)埩暨M(jìn)行定量檢測方法的研究。樣品經(jīng)前處理得到供試品溶液,Ultimate XB-C18(250×4.6 mm,5μm)色譜柱,柱溫:30℃,以乙腈∶0.2%甲酸水(13∶87)為流動(dòng)相,流速:1.0 m L/min,熒光檢測器,激發(fā)波長280 nm發(fā)射波長450 nm;3.用超高效液相色譜結(jié)合質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)對蜂蜜中可能殘留的上述六種氟喹諾酮?dú)埩暨M(jìn)行檢測方法的研究。供試品溶液依次經(jīng)UPLC-MS/MS分析測定,色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流動(dòng)相A:乙腈,B:含0.1%甲酸的甲酸銨溶液,流速:0.5 m L/min,采用梯度洗脫方式,柱溫:45℃;進(jìn)樣量:2μL,ESI離子源,毛細(xì)管電壓∶3000-3500 k V,干燥氣溫度:300℃,干燥氣流量:5 m L/min,霧化氣壓力:50 psi,載氣:N2。結(jié)果:1.薄層色譜法在紫外365nm波長下檢視,諾氟沙星、環(huán)丙沙星、單諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、雙氟沙星6斑點(diǎn)分離較好,Rf值0.2-0.8;2.高效液相色譜法測定結(jié)果顯示6種氟喹諾酮分離度較好,在0.02~0.5μg/m L濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(r=0.9999),檢出限為0.97~3.91μg/kg,平均加標(biāo)回收率為72.08%~109.83%。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)1.59%~12.16%;3.高效液相色譜結(jié)合質(zhì)譜法測定結(jié)果顯示6種氟喹諾酮2~100 ng/m L濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9968)。平均加標(biāo)回收率93.36%~129.75%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)2.15%~12.23%。結(jié)論:實(shí)驗(yàn)建立的TLC方法簡單快速,適用于基層單位對蜂蜜中氟喹諾酮類殘留的初篩;HPLC-FLD方法檢出限低,適用于檢測機(jī)構(gòu)大規(guī)模抽檢;UPLC-MS/MS方法靈敏度高,可用于陽性樣品的確證。
【關(guān)鍵詞】：蜂蜜 氟喹諾酮 薄層色譜 高效液相色譜 質(zhì)譜
【學(xué)位授予單位】：貴陽醫(yī)學(xué)院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R155.5
【目錄】：

• 中文摘要4-5
• 英文摘要5-10
• 英文略縮詞表10-11
• 引言11-14
• 第一章 蜂蜜中6種氟喹諾酮類藥物殘留薄層色譜檢測方法研究14-29
• 1 材料與方法14-23
• 1.1 材料14-16
• 1.2 方法16-19
• 1.3 耐用性考察19-22
• 1.4 方法檢出限22-23
• 2 結(jié)果23
• 3 討論23-27
• 3.1 凈化劑考察23-25
• 3.2 展開劑考察25
• 3.3 顯色劑考察25-27
• 4 結(jié)論27-29
• 第二章 蜂蜜中6種氟喹諾酮類藥物殘留高效液相檢測方法研究29-47
• 1 材料與方法29-39
• 1.1 材料29
• 1.2 方法29-31
• 1.3 系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)31-32
• 1.4 方法學(xué)考察32-39
• 2 結(jié)果39-40
• 3 討論40-45
• 3.1 樣品前處理方法考察40-44
• 3.2 色譜條件考察44-45
• 4 結(jié)論45-47
• 第三章 蜂蜜中6種氟喹諾酮類藥物殘留液質(zhì)聯(lián)用檢測方法研究47-69
• 1 材料與方法47-58
• 1.1 材料47
• 1.2 方法47-50
• 1.3 系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)50-51
• 1.4 方法學(xué)考察51-58
• 2 結(jié)果58-61
• 3 討論61-67
• 3.1 色譜條件考察61
• 3.2 質(zhì)譜條件碎裂電壓的考察61-62
• 3.3 6 種氟喹諾酮質(zhì)譜裂解規(guī)律的探析62-67
• 4 結(jié)論67-69
• 結(jié)語69-70
• 參考文獻(xiàn)70-73
• 綜述73-83
• 參考文獻(xiàn)80-83
• 作者簡歷83-84
• 致謝84-85
• 學(xué)位論文數(shù)據(jù)集85

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 田勇,丁力;用薄層色譜法分別鑒別4種喹諾酮類藥物[J];山東醫(yī)藥工業(yè);2000年06期

2 陳炯;李玉偉;寧準(zhǔn)梅;賈英杰;;歐盟蜂蜜抗生素殘留監(jiān)控體系研究及對我國的啟示[J];食品工業(yè)科技;2013年15期

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本文編號：931494