本文關(guān)鍵詞：超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定中毒樣品中3-硝基丙酸

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【摘要】：目的建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定甘蔗、甘蔗渣、嘔吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法。方法樣品加入乙腈和氯化鈉超聲振蕩提取并離心,上清液經(jīng)PSA固相萃取柱凈化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脫,洗脫液用氮?dú)獯抵两?用0.4%甲酸水溶解,0.22μm微孔濾膜過濾。選用Waters acquity BEH C18色譜柱(2.1 mm×150 mm×1.7μm)、乙腈-水為流動(dòng)相、梯度洗脫分離、ESI源、負(fù)離子模式、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式,基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量測(cè)定3-NPA的含量。結(jié)果在1.0~50μg/kg的濃度范圍內(nèi),3-NPA在甘蔗和血清等基質(zhì)中有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9993和0.9998,方法檢出限為0.06~0.30μg/kg,定量限為0.20~1.0μg/kg;在加標(biāo)水平為1.0、10.0和100.0μg/kg時(shí)3-NPA的加標(biāo)回收率在86.9%~102.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.80%~4.19%之間。結(jié)論超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可準(zhǔn)確、快速測(cè)定各種中毒樣品中的3-NPA,可用于因誤食霉變甘蔗引起中毒的應(yīng)急事件處理。
【作者單位】： 深圳市疾病預(yù)防控制中心;
【關(guān)鍵詞】： -硝基丙酸 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 食物中毒 甘蔗
【基金】：深圳市科技計(jì)劃(醫(yī)藥衛(wèi)生類)資助項(xiàng)目(No.201302146)
【分類號(hào)】：R155.3;O657.63
【正文快照】： 甘蔗含有豐富的糖分、水分及對(duì)人體有益的多種維生素、有機(jī)酸、鈣、鐵等物質(zhì),在我國(guó)主要用于制糖和直接食用。但在儲(chǔ)存和運(yùn)輸時(shí)保存不當(dāng)甘蔗可能引起霉變而導(dǎo)致食物中毒。目前認(rèn)為引起甘蔗變質(zhì)的霉菌為節(jié)菱孢菌,其產(chǎn)生的毒素主要成分為3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA

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1 解娜;丁曉靜;張晶;趙珊;王志;;毛細(xì)管電泳法測(cè)定甘蔗中3-硝基丙酸[J];食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào);2013年03期

2 ;[J];;年期

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本文編號(hào)：854584