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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定中毒樣品中3-硝基丙酸

發(fā)布時間:2017-09-15 05:27

  本文關鍵詞:超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定中毒樣品中3-硝基丙酸


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【摘要】:目的建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定甘蔗、甘蔗渣、嘔吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法。方法樣品加入乙腈和氯化鈉超聲振蕩提取并離心,上清液經(jīng)PSA固相萃取柱凈化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脫,洗脫液用氮氣吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22μm微孔濾膜過濾。選用Waters acquity BEH C18色譜柱(2.1 mm×150 mm×1.7μm)、乙腈-水為流動相、梯度洗脫分離、ESI源、負離子模式、多反應監(jiān)測方式,基質(zhì)匹配外標法定量測定3-NPA的含量。結果在1.0~50μg/kg的濃度范圍內(nèi),3-NPA在甘蔗和血清等基質(zhì)中有良好的線性關系,相關系數(shù)分別為0.9993和0.9998,方法檢出限為0.06~0.30μg/kg,定量限為0.20~1.0μg/kg;在加標水平為1.0、10.0和100.0μg/kg時3-NPA的加標回收率在86.9%~102.0%之間,相對標準偏差在1.80%~4.19%之間。結論超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可準確、快速測定各種中毒樣品中的3-NPA,可用于因誤食霉變甘蔗引起中毒的應急事件處理。
【作者單位】: 深圳市疾病預防控制中心;
【關鍵詞】-硝基丙酸 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 食物中毒 甘蔗
【基金】:深圳市科技計劃(醫(yī)藥衛(wèi)生類)資助項目(No.201302146)
【分類號】:R155.3;O657.63
【正文快照】: 甘蔗含有豐富的糖分、水分及對人體有益的多種維生素、有機酸、鈣、鐵等物質(zhì),在我國主要用于制糖和直接食用。但在儲存和運輸時保存不當甘蔗可能引起霉變而導致食物中毒。目前認為引起甘蔗變質(zhì)的霉菌為節(jié)菱孢菌,其產(chǎn)生的毒素主要成分為3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 解娜;丁曉靜;張晶;趙珊;王志;;毛細管電泳法測定甘蔗中3-硝基丙酸[J];食品安全質(zhì)量檢測學報;2013年03期

2 ;[J];;年期

,

本文編號:854584

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