本文關(guān)鍵詞：食品中農(nóng)藥多殘留快速篩查體系平臺(tái)的建立與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：農(nóng)藥作為一種重要的植物保護(hù)手段,種類繁多,應(yīng)用廣泛,而茶葉作為我國(guó)具有資源優(yōu)勢(shì)、文化底蘊(yùn)的特色農(nóng)產(chǎn)品,其農(nóng)藥殘留問題日益受到關(guān)注。因此結(jié)合農(nóng)藥多殘留快速篩查質(zhì)譜庫(kù)對(duì)茶葉中農(nóng)藥多殘留污染水平進(jìn)行分析,對(duì)我國(guó)茶葉產(chǎn)品的安全性評(píng)價(jià)具有重要意義。采用四級(jí)桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜技術(shù)和線性離子阱質(zhì)譜技術(shù)分別建立了247種常見農(nóng)藥的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù),結(jié)合軟件的譜庫(kù)篩查功能,分別應(yīng)用精確質(zhì)量數(shù)及多級(jí)質(zhì)譜碎片信息等化合物特性對(duì)未知樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留篩查。同時(shí),針對(duì)茶葉樣品基質(zhì)復(fù)雜,有機(jī)酸、色素、金屬離子含量高的特點(diǎn),本研究?jī)?yōu)化了以乙腈為提取溶劑的分散固相萃取(QuEChERS)前處理技術(shù),應(yīng)用三重四級(jí)桿質(zhì)譜(TQ8050)和四級(jí)桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜(Q-Exactive)兩種方法建立了的茶葉中145種農(nóng)藥的檢測(cè)技術(shù)平臺(tái)。采用基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)校正曲線,外標(biāo)法定量,145種農(nóng)藥均有良好的線性,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.99。茶葉樣品中145種農(nóng)藥在TQ8050的LOD在0.2～3.7μg/kg之間,LOQ在1.0～9.8μg/kg之間,Q-Exactive的LOD在0.3～3.7μg/kg之間,LOQ在1.0～9.8μg/kg之間。以空白茶葉樣品為基質(zhì)進(jìn)行低、中、高3個(gè)加標(biāo)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn),兩種質(zhì)譜檢測(cè)方法的樣品的回收率分別在62.2%～118.8%和59.1%～117.4%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.3%～19.9%和1.6%～23.8%之間,均符合方法學(xué)要求,說(shuō)明方法的精密度和準(zhǔn)確度良好。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,本方法的靈敏度高,特異性強(qiáng),定量準(zhǔn)確,適用于茶葉樣品中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)。應(yīng)用已建立的篩查體系和檢測(cè)技術(shù)平臺(tái),對(duì)191份茶葉樣品(包括袋泡茶)進(jìn)行了農(nóng)藥殘留污染水平分析。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn),袋泡茶與茶葉在安全性上并無(wú)差異。在采集的茶葉樣品中共檢出吡蟲啉、噻嗪酮、三唑磷、多菌靈、毒死蜱、噠螨靈、吡蟲清、丙溴磷、噻蟲嗪、克百威等41種農(nóng)藥,農(nóng)藥殘留品種與我國(guó)農(nóng)藥登記使用作物的狀況基本相符。其中殘留的主要農(nóng)藥品種為吡蟲啉(檢出率50.8%,含量范圍ND～2.084 μg/kg)、噻嗪酮(檢出率45.5%,含量范圍ND～1.229 mg/kg)、三唑磷(檢出率34.0%,含量范圍ND～0.465 μg/kg)、吡蟲清(檢出率31.9%,含量范圍ND～1.895 μg/kg)、多菌靈(檢出率29.8%,含量范圍ND～1.208 μg/kg)、毒死蜱(檢出率29.8%,含量范圍ND～1.163 μg/kg)。整體而言,我國(guó)茶葉中農(nóng)藥殘留污染品種符合我國(guó)茶葉中登記使用農(nóng)藥的管理規(guī)定,絕大部分農(nóng)藥的殘留量符合我國(guó)限量標(biāo)準(zhǔn)(GB 2763-2014食品中農(nóng)藥殘留最大限量)要求,僅分農(nóng)藥存在超標(biāo)問題,且存在著多種農(nóng)藥同時(shí)施用的現(xiàn)象。因此加強(qiáng)良好農(nóng)業(yè)操作規(guī)范的推行、加強(qiáng)監(jiān)督管理和監(jiān)測(cè)是必不可少的。
【關(guān)鍵詞】：農(nóng)藥殘留 質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù) 篩查 茶葉 污染水平
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：S481.8;R155.5
【目錄】：

• 摘要8-10
• Abstract10-12
• 英文縮略語(yǔ)12-13
• 第一章 文獻(xiàn)綜述13-23
• 1 引言13-14
• 2 農(nóng)藥概況14-17
• 2.1 有機(jī)磷類14-15
• 2.2 有機(jī)氯類15-16
• 2.3 氨基甲酸酯類16
• 2.4 其它農(nóng)藥16-17
• 3 未知農(nóng)藥的高通量快速篩查及檢測(cè)技術(shù)17-21
• 3.1 前處理方法17-19
• 3.2 檢測(cè)技術(shù)19-21
• 4 立題背景與研究?jī)?nèi)容21-23
• 4.1 立題背景21-22
• 4.2 研究?jī)?nèi)容22-23
• 第二章 構(gòu)建農(nóng)藥類毒物質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)23-31
• 1 引言23
• 2 材料與方法23-24
• 2.1 試劑與材料23
• 2.2 儀器設(shè)備23-24
• 3 標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制24
• 4 構(gòu)建四級(jí)桿靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)24-27
• 4.1 目標(biāo)物質(zhì)選取24
• 4.2 儀器參數(shù)24-25
• 4.3 構(gòu)建數(shù)據(jù)庫(kù)25-27
• 5 構(gòu)建線性離子阱質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)27-30
• 5.1 目標(biāo)物質(zhì)選取27-28
• 5.2 儀器參數(shù)28
• 5.3 構(gòu)建數(shù)據(jù)庫(kù)28-30
• 6 本章小結(jié)30-31
• 第三章 茶葉中農(nóng)藥多殘留的液相色譜質(zhì)譜快速篩查及定量檢測(cè)方法的建立31-69
• 1 引言31-32
• 2 材料與方法32-42
• 2.1 試劑與材料32
• 2.2 儀器設(shè)備32
• 2.3 標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制32
• 2.4 樣品前處理方法32-33
• 2.5 UPLC液相色譜條件33
• 2.6 質(zhì)譜條件33-42
• 3 結(jié)果與討論42-62
• 3.1 儀器方法的優(yōu)化42-43
• 3.2 樣品前處理方法的優(yōu)化43-46
• 3.3 基質(zhì)效應(yīng)46
• 3.4 方法學(xué)驗(yàn)證46-62
• 4. 茶葉中農(nóng)藥的液相色譜質(zhì)譜快速篩查檢測(cè)方法的應(yīng)用62-68
• 4.1 樣品來(lái)源62
• 4.2 實(shí)驗(yàn)方法62
• 4.3 質(zhì)量控制62-63
• 4.4 定性篩查63-66
• 4.5 定量檢測(cè)66-68
• 5 本章小結(jié)68-69
• 第四章 茶葉樣品中農(nóng)藥的篩查檢測(cè)及污染水平分析69-84
• 1 引言69
• 2 實(shí)驗(yàn)方法69-70
• 2.1 樣品來(lái)源69
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法69
• 2.3 質(zhì)量控制69-70
• 3 結(jié)果分析70-75
• 3.1 分析質(zhì)量控制結(jié)果70
• 3.2 市售袋泡茶及茶葉樣品的污染情況70-72
• 3.3 分類茶葉樣品的污染情況72-75
• 4 本章小結(jié)75-84
• 第五章 結(jié)論與展望84-86
• 1 結(jié)論84-85
• 2 展望85-86
• 附錄86-110
• 參考文獻(xiàn)110-114
• 致謝114-115
• 綜述115-125
• 參考文獻(xiàn)121-125
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷125-126
• 碩士期間發(fā)表文章126-127
• 附件127-137

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  本文關(guān)鍵詞：食品中農(nóng)藥多殘留快速篩查體系平臺(tái)的建立與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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