【摘要】：第一部分高效液相色譜-化學(xué)發(fā)光法檢測牛奶中的磺胺類抗生素殘留目的:建立高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)聯(lián)用化學(xué)發(fā)光法(Chemiluminescence,CL)檢測牛奶中磺胺類抗生素殘留的新方法,并對(duì)比兩化學(xué)發(fā)光檢測器在靈敏度等方面的差異,以期將CL更好地與HPLC聯(lián)用,并為HPLC在抗生素殘留檢測中新檢測器的開發(fā)及應(yīng)用提供思路。方法:牛奶樣品采用HLB固相萃取柱凈化后經(jīng)HPLC的進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣,C_(18)色譜柱分離。堿性環(huán)境中四種磺胺類抗生素對(duì)Ag(Ⅲ)-Luminol和Ni(Ⅳ)-Luminol兩化學(xué)發(fā)光系統(tǒng)的信號(hào)具有一定抑制作用,以遷移時(shí)間定性,相對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度定量,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)牛奶中的磺胺類抗生素進(jìn)行定量分析。結(jié)果:在已優(yōu)化的分離及檢測條件下,Ag(Ⅲ)-Luminol化學(xué)發(fā)光體系檢測四種磺胺類藥物的檢出限分別為0.15、1.0、1.2、1.5μg/mL,加標(biāo)回收率為81.0%~101.5%;Ni(Ⅳ)-Luminol體系檢測三種磺胺類藥物的檢出限分別為1.5、18.0、18.0μg/mL,加標(biāo)回收率為83.9%~110.8%。結(jié)論:建立了HPLC-CL檢測牛奶中四種磺胺類抗生素殘留量的新方法,且Ag(Ⅲ)-Luminol體系在本方法中作為HPLC檢測器較Ni(Ⅳ)-Luminol性能更佳。第二部分在線凈化-高效液相色譜法檢測牛奶中的四環(huán)素類抗生素殘留目的:應(yīng)用在線凈化-高效液相色譜分析技術(shù)檢測牛奶中四環(huán)素類藥物殘留。方法:牛奶樣品經(jīng)0.1 mol/L Na_2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液提取后,離心取上清液直接進(jìn)樣。采用PEP固相萃取柱在線凈化,被測組分富集于PEP在線固相萃取柱上;通過閥位切換使目標(biāo)物轉(zhuǎn)移至分析流路,以乙腈-0.1%草酸溶液為流動(dòng)相洗脫并進(jìn)入C_(18)反相色譜柱分離。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)市售牛奶中四環(huán)素類抗生素殘留進(jìn)行檢測。結(jié)果:土霉素、四環(huán)素、多西環(huán)素和美他環(huán)素在0.1~25.0μg/mL范圍內(nèi)均具有良好的線性響應(yīng),檢出限均為0.03μg/mL;四環(huán)素類抗生素的加標(biāo)回收率在86.2%~102.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)不大于8.3%;精密度為2.9%~6.3%。結(jié)論:建立了在線凈化-高效液相色譜分析技術(shù)檢測牛奶中四環(huán)素類藥物殘留的技術(shù)。該在線凈化技術(shù)簡單高效、靈敏度高,適用于牛奶中四環(huán)素類抗生素殘留的檢測及監(jiān)控。
【學(xué)位授予單位】：河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：R155.5
【圖文】：

圖 1 HPLC-CL 檢測裝置原理圖Fig.1 Schematic diagram of with HPLC chemiluminescence apparatu1 HPLC high pressure pump 2 Six-way injection valve3 HPLC column 4 Peristaltic pump 5, 6 T-junct7 CL reaction cell 8 Photomultiplier Tube152025303540SDZSTZSN/SGD

圖 7 在最佳條件下牛奶樣品的檢測信號(hào)圖.7 Detection signals for determination of treated milk samples uoptimum conditions1 SGD 2 SDZ 3 STZ 4 SMZ

（b）圖 1 在線凈化-高效液相色譜系統(tǒng)流路圖Fig.1 Flow Scheme of online soild phase extraction-HPLC system(a) 6-1 position (b)1-2 position圖 2 牛奶空白樣品與空白樣品色譜圖Fig.2 Chromatograra of blank and spiked sample4.0 8.0 12.0 16.0 20.0 1 23加標(biāo)樣品空白樣品

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2776332