聚（甲基丙烯酸丁酯）整體柱固相萃取尿液中4種羥基多環(huán)芳烴的研究

發(fā)布時間：2020-04-17 15:30

【摘要】：目的為克服傳統(tǒng)填充型萃取柱填裝困難,無法重復使用的不足,實驗構(gòu)筑一種整體柱固相萃取柱,結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測,建立尿液中4種羥基多環(huán)芳烴分析測定方法。方法實驗在注射器空柱管(2 mL)中合成聚(甲基丙烯酸丁酯)整體柱�？疾旒谆┧岫□ビ昧恳约八》磻獣r間對整體柱萃取性能的影響,同時對其通透性和表面形貌進行表征。將該柱用于尿液中4種羥基多環(huán)芳烴的前處理,結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測,考察上樣濃度、淋洗溶劑、洗脫溶液及洗脫體積等主要參數(shù),得到檢出限、定量限、回收率、精密度、線性范圍、固相萃取柱的穩(wěn)定性及重復使用次數(shù)等特征量。為進一步驗證方法的可行性,實驗將該整體柱與商品化的C_(18)固相萃取柱的吸附效果進行對比,并將方法用于焦爐工人尿液中4種羥基多環(huán)芳烴分析。結(jié)果掃描電鏡顯示在優(yōu)化的條件下得到的整體柱結(jié)構(gòu)連續(xù)、柱床均勻、多孔。將該柱用作固相萃取吸附劑,以3 mL濃度為25 mmol/L磷酸二氫鈉溶液作為淋洗溶劑、乙腈為洗脫溶液、洗脫體積為2 mL。結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測,方法在1.2~200.0 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r0.9991),檢出限為0.06~0.09 ng/mL,定量限為0.2~0.3 ng/mL,日內(nèi)和日間精密度分別為1.4%~5.3%和2.6%~7.3%,對焦爐工人尿液樣品進行加標(3 ng/mL)回收實驗,回收率為75.8%~117.0%,并且該整體柱反復使用10次后未發(fā)現(xiàn)回收率降低。整體柱與商品化的C_(18)柱固相萃取工人尿液中OH-PAHs結(jié)果相當。結(jié)論該固相萃取柱能夠有效萃取和凈化尿液中4種羥基多環(huán)芳烴,并且可以重復使用。該方法簡單、準確,可應用于尿液中羥基多環(huán)芳烴的分析。
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