【摘要】：目的為克服傳統(tǒng)填充型萃取柱填裝困難,無(wú)法重復(fù)使用的不足,實(shí)驗(yàn)構(gòu)筑一種整體柱固相萃取柱,結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè),建立尿液中4種羥基多環(huán)芳烴分析測(cè)定方法。方法實(shí)驗(yàn)在注射器空柱管(2 mL)中合成聚(甲基丙烯酸丁酯)整體柱。考察甲基丙烯酸丁酯用量以及水浴反應(yīng)時(shí)間對(duì)整體柱萃取性能的影響,同時(shí)對(duì)其通透性和表面形貌進(jìn)行表征。將該柱用于尿液中4種羥基多環(huán)芳烴的前處理,結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè),考察上樣濃度、淋洗溶劑、洗脫溶液及洗脫體積等主要參數(shù),得到檢出限、定量限、回收率、精密度、線性范圍、固相萃取柱的穩(wěn)定性及重復(fù)使用次數(shù)等特征量。為進(jìn)一步驗(yàn)證方法的可行性,實(shí)驗(yàn)將該整體柱與商品化的C_(18)固相萃取柱的吸附效果進(jìn)行對(duì)比,并將方法用于焦?fàn)t工人尿液中4種羥基多環(huán)芳烴分析。結(jié)果掃描電鏡顯示在優(yōu)化的條件下得到的整體柱結(jié)構(gòu)連續(xù)、柱床均勻、多孔。將該柱用作固相萃取吸附劑,以3 mL濃度為25 mmol/L磷酸二氫鈉溶液作為淋洗溶劑、乙腈為洗脫溶液、洗脫體積為2 mL。結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè),方法在1.2~200.0 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r0.9991),檢出限為0.06~0.09 ng/mL,定量限為0.2~0.3 ng/mL,日內(nèi)和日間精密度分別為1.4%~5.3%和2.6%~7.3%,對(duì)焦?fàn)t工人尿液樣品進(jìn)行加標(biāo)(3 ng/mL)回收實(shí)驗(yàn),回收率為75.8%~117.0%,并且該整體柱反復(fù)使用10次后未發(fā)現(xiàn)回收率降低。整體柱與商品化的C_(18)柱固相萃取工人尿液中OH-PAHs結(jié)果相當(dāng)。結(jié)論該固相萃取柱能夠有效萃取和凈化尿液中4種羥基多環(huán)芳烴,并且可以重復(fù)使用。該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,可應(yīng)用于尿液中羥基多環(huán)芳烴的分析。
【圖文】：

PAHs的分布及代謝Fig.1ThedistributionandmetabolismofPAHs

種OH-PAHs的化學(xué)結(jié)構(gòu)式Fig.2ChemicalstructuresoffourOH-PAHs
【學(xué)位授予單位】：華北理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：R135

【參考文獻(xiàn)】

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1 王家斌;吳芳玲;趙琦;;整體柱在線固相微萃取-高效液相色譜同步富集檢測(cè)水中的苯氧羧酸類除草劑[J];色譜;2015年08期

2 高劍琴;董棟;;多環(huán)芳烴含量限制法規(guī)及測(cè)試方法比較[J];橡膠科技;2015年07期

3 李艷寧;鄧云s，

本文編號(hào)：2631022