HPLC-ICP-MS測定膳食中碘形態(tài)變化的方法研究
發(fā)布時間：2019-11-02 08:52
【摘要】：目的建立含碘鹽膳食中碘形態(tài)分析的高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)聯(lián)用方法。方法對膳食樣品使用碳酸銨溶液提取碘,甲醇沉淀蛋白,用濾膜過濾,以碲為內(nèi)標(biāo),利用高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ICP-MS)測定碘形態(tài)。結(jié)果研究建立的HPLC-ICP-MS聯(lián)用方法具有良好的線性關(guān)系,碘酸根與碘離子標(biāo)液的相關(guān)系數(shù)均0.9990。碘的加標(biāo)回收率在95.1%-107.6%之間。樣品值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均5.0%。檢出限均為0.88μg/L,定量限為2.85μg/L。結(jié)論此次研究建立的HPLC-ICP-MS分析方法對碘形態(tài)的分離效果好,靈敏度高,回收率高,精密度好,適用于食物中碘形態(tài)分析。
【圖文】：
?處理方法，能有效阻止碘酸根還原，真實地還原樣品中的實際情況。因此此次實驗中使用堿提取樣品。2．1．1提取溶液與提取方式的選擇對50mmol/L碳酸銨溶液、2%四甲基氫氧化銨(TMAH)溶液和超純水進(jìn)行比較。稱取樣品3份各20g分別加入三種提取液，不斷混勻提取4次(40ml/次)，定容至200ml，取上清。另取3份平行樣加入相同溶液，直接振搖放置3h后取上清。離心，甲醇沉淀，過濾后測定分型。碳酸銨與THAM的提取效果優(yōu)于水提，，為匹配液相的流動相，此次實驗選擇碳酸銨溶液作為提取液。就兩種方式而言，浸泡3h振蕩效果更好。見圖1。圖1提取方式對碘的提取效率的影響2．1．2樣品純化由于膳食樣品含有大量脂質(zhì)、色素、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)會影響對結(jié)果的測定，因此需要對樣品進(jìn)行前處理，去除干擾物質(zhì)，減少基質(zhì)效應(yīng)。由于ICP－MS與有機溶液的兼容性較差，實驗中應(yīng)盡量避免有機溶液的使用。采用活性碳純化柱來去除雜質(zhì)，分別使用碳酸銨溶液與超純水進(jìn)行洗脫，每次2ml洗脫1－3次。樣品中碘全部轉(zhuǎn)化為碘離子，碳酸銨溶液洗脫效果(回收率79．4%－90．4%)優(yōu)于超純水(65．8%－84．1%);洗脫2次效果最好，但洗脫3次后回收率下降;對200μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行洗脫發(fā)現(xiàn)，碘酸根回收率為98．1%－114．7%，而碘離子回收率為75．6%－100．4%，兩者回收率相差很大。增加洗脫次數(shù)、洗脫量的增加均不能提高回收率;這種現(xiàn)象與碘酸根與碘離子的吸附系數(shù)不同有關(guān)［12］;因此，雖然活性炭能有效去除脂質(zhì)、色素等，但由于對各形態(tài)碘的回收效果不好，不能用于本次實驗，有待進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)更合適的洗脫劑。加大甲醇濃度，能有效去除食物中的油脂和蛋白。但當(dāng)體系中甲醇濃度超過20%時，甲醇對液相柱子存在影響，對基線信號產(chǎn)生影響，并在分型圖中碘酸根的位置出現(xiàn)
章飾?5．6%－100．4%，兩者回收率相差很大。增加洗脫次數(shù)、洗脫量的增加均不能提高回收率;這種現(xiàn)象與碘酸根與碘離子的吸附系數(shù)不同有關(guān)［12］;因此，雖然活性炭能有效去除脂質(zhì)、色素等，但由于對各形態(tài)碘的回收效果不好，不能用于本次實驗，有待進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)更合適的洗脫劑。加大甲醇濃度，能有效去除食物中的油脂和蛋白。但當(dāng)體系中甲醇濃度超過20%時，甲醇對液相柱子存在影響，對基線信號產(chǎn)生影響，并在分型圖中碘酸根的位置出現(xiàn)峰型，影響結(jié)果判定。因此，實驗中應(yīng)保證檢測時，體系中甲醇含量不超過10%。見圖2。圖2甲醇對分型判定的影響使用0．45μm濾膜過濾，混合標(biāo)液和樣品的碘酸中國地方病防治雜志2017年8月第32卷8期ChinJCtrlEndemDisVol．32No．82017·845·
本文編號：2554402
【圖文】：
?處理方法，能有效阻止碘酸根還原，真實地還原樣品中的實際情況。因此此次實驗中使用堿提取樣品。2．1．1提取溶液與提取方式的選擇對50mmol/L碳酸銨溶液、2%四甲基氫氧化銨(TMAH)溶液和超純水進(jìn)行比較。稱取樣品3份各20g分別加入三種提取液，不斷混勻提取4次(40ml/次)，定容至200ml，取上清。另取3份平行樣加入相同溶液，直接振搖放置3h后取上清。離心，甲醇沉淀，過濾后測定分型。碳酸銨與THAM的提取效果優(yōu)于水提，，為匹配液相的流動相，此次實驗選擇碳酸銨溶液作為提取液。就兩種方式而言，浸泡3h振蕩效果更好。見圖1。圖1提取方式對碘的提取效率的影響2．1．2樣品純化由于膳食樣品含有大量脂質(zhì)、色素、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)會影響對結(jié)果的測定，因此需要對樣品進(jìn)行前處理，去除干擾物質(zhì)，減少基質(zhì)效應(yīng)。由于ICP－MS與有機溶液的兼容性較差，實驗中應(yīng)盡量避免有機溶液的使用。采用活性碳純化柱來去除雜質(zhì)，分別使用碳酸銨溶液與超純水進(jìn)行洗脫，每次2ml洗脫1－3次。樣品中碘全部轉(zhuǎn)化為碘離子，碳酸銨溶液洗脫效果(回收率79．4%－90．4%)優(yōu)于超純水(65．8%－84．1%);洗脫2次效果最好，但洗脫3次后回收率下降;對200μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行洗脫發(fā)現(xiàn)，碘酸根回收率為98．1%－114．7%，而碘離子回收率為75．6%－100．4%，兩者回收率相差很大。增加洗脫次數(shù)、洗脫量的增加均不能提高回收率;這種現(xiàn)象與碘酸根與碘離子的吸附系數(shù)不同有關(guān)［12］;因此，雖然活性炭能有效去除脂質(zhì)、色素等，但由于對各形態(tài)碘的回收效果不好，不能用于本次實驗，有待進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)更合適的洗脫劑。加大甲醇濃度，能有效去除食物中的油脂和蛋白。但當(dāng)體系中甲醇濃度超過20%時，甲醇對液相柱子存在影響，對基線信號產(chǎn)生影響，并在分型圖中碘酸根的位置出現(xiàn)
章飾?5．6%－100．4%，兩者回收率相差很大。增加洗脫次數(shù)、洗脫量的增加均不能提高回收率;這種現(xiàn)象與碘酸根與碘離子的吸附系數(shù)不同有關(guān)［12］;因此，雖然活性炭能有效去除脂質(zhì)、色素等，但由于對各形態(tài)碘的回收效果不好，不能用于本次實驗，有待進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)更合適的洗脫劑。加大甲醇濃度，能有效去除食物中的油脂和蛋白。但當(dāng)體系中甲醇濃度超過20%時，甲醇對液相柱子存在影響，對基線信號產(chǎn)生影響，并在分型圖中碘酸根的位置出現(xiàn)峰型，影響結(jié)果判定。因此，實驗中應(yīng)保證檢測時，體系中甲醇含量不超過10%。見圖2。圖2甲醇對分型判定的影響使用0．45μm濾膜過濾，混合標(biāo)液和樣品的碘酸中國地方病防治雜志2017年8月第32卷8期ChinJCtrlEndemDisVol．32No．82017·845·
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