【摘要】：汞和鉛是兩種毒性較大的重金屬元素,危害人類的健康。然而其毒性不僅與總濃度水平有關(guān),還取決于各自所存在的化學(xué)形態(tài)。因此建立簡便且有效的汞和鉛總量測定方法及化學(xué)形態(tài)定量分析方法成為一個重要的挑戰(zhàn)性課題。高選擇性的液相色譜色譜(HPLC)分離技術(shù)與高靈敏度的電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)是目前元素形態(tài)分析最為有效且最為廣泛的分析技術(shù)。本文采用C18柱作為固定相,流動相加入金屬螯合劑,通過將RP-HPLC高效分離與ICP-MS高靈敏檢測器聯(lián)用,建立同時分離7種汞和鉛形態(tài)的分析檢測方法。最終確定最優(yōu)的色譜條件,即010%(w/v) L-半胱氨酸、1mgL-1 EDTA、0.025 mol L-1乙酸鈉,10%甲醇,pH 4.6,流速10 mL min-1。針對植物源性食品、動物源性食品、海產(chǎn)品和水樣等不同的樣品選取不同的前處理方法對汞、鉛形態(tài)進(jìn)行提取。對所建立的方法的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行評價。研究結(jié)果表明,Hg2+的檢出限為0.13-0.16 μgL-1, MeHg+的檢出限為0.10-0.11 μg L-1, EtHg+的檢出限為0.16-0.19 μg L-1, PhHg+的檢出限為0.19-0.22μg L-1; Pb2+的檢出限為011-0.14 μg L-1, Me3Pb+的檢出限為0.09-0.12μg L-1, Et3Pb+的檢出限為0.21-0.25 μgL-1。在所優(yōu)化的操作條件下,7種汞和鉛形態(tài)在1.0-100μgL-1濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(R20.9990)。最后為了驗證方法的可適用性,將所建立的分析方法應(yīng)用于檢測幾種具有代表性的食品中(豬肉、雞肉、大米、小麥、鱈魚、魷魚、蝦仁、水)的汞和鉛形態(tài)。結(jié)果表明,所測樣品的汞、鉛含量均低于國家限量標(biāo)準(zhǔn),不同類型食品中7種汞和鉛的濃度以及存在形式有一定的差別,汞和鉛形態(tài)的加標(biāo)回收率在76.3±2.2%-102.8±3.5%范圍內(nèi)。
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R155.5

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本文編號：2529856