液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定乳品中維生素D3質(zhì)量濃度
本文選題:液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 + 乳品 ; 參考:《中國乳品工業(yè)》2015年01期
【摘要】:建立了液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定乳品中維生素D3質(zhì)量濃度。試樣經(jīng)乙醇-50%氫氧化鉀溶液皂化后,正己烷萃取,飽和氯化鈉溶液凈化,YMC C18色譜柱(50 mm×2.1 mm,3μm),甲醇-5 mmo L/L甲酸銨溶液作為流動(dòng)相,梯度洗脫進(jìn)行液相分離,采用電噴霧正離子方式,多反應(yīng)選擇離子監(jiān)測,內(nèi)標(biāo)法峰面積定量。乳品中維生素D3質(zhì)量濃度在0~50μg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r均大于0.99,樣品在20,100和200μg/kg三個(gè)質(zhì)量濃度水平的添加平均回收率為83.9%~93.0%之間,變異系數(shù)為1.10%~4.90%(n=6),方法的定量限為20μg/kg。方法簡便、準(zhǔn)確,適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素D3的檢測。
[Abstract]:A HPLC-MS method for the determination of vitamin D 3 in dairy products was established. The sample was saponified by ethanol -50% potassium hydroxide solution, extracted with n-hexane, purified by saturated sodium chloride solution on a 50 mm 脳 2.1 mm ~ (-3) 渭 m ~ (-1) column with methanol-5 mmo L / L ammonium formate solution as mobile phase, gradient elution was used for liquid phase separation, and electrospray positive ion method was used. Multi-reaction selective ion monitoring, internal standard method peak area quantitative. The concentration of vitamin D _ 3 in dairy products was linear in the range of 0 ~ 50 渭 g / L, and the correlation coefficients were all greater than 0.99. The average recovery of vitamin D _ 3 was between 83.9% and 93.0% at the levels of 20100 and 200 渭 g/kg. The coefficient of variation was 1.10 ~ 4.90 渭 g / L, and the quantitative limit of the method was 20 渭 g / kg. The method is simple, accurate and suitable for the determination of vitamin D 3 in infant foods and dairy products.
【作者單位】: 廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心;北京出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心;
【基金】:“十二五”農(nóng)村領(lǐng)域國家科技計(jì)劃課題(2011BAD23B05-4) 國家質(zhì)檢總局公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(201110019) 廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2009B050700034)
【分類號(hào)】:R155.5;O657.63
【參考文獻(xiàn)】
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【共引文獻(xiàn)】
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,本文編號(hào):1868619
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