HPLC-MS法識別肉蓯蓉中生物堿成分研究
發(fā)布時間:2018-05-03 20:15
本文選題:肉蓯蓉 + 提取和純化; 參考:《天津科技大學》2012年碩士論文
【摘要】:“藥食同源”原料肉蓯蓉已越來越受到大家的青睞,本文以肉蓯蓉為研究對象,建立了提取純化、液相質(zhì)譜(HPLC-MS)分離識別肉蓯蓉中生物堿類活性成分的方法,對肉蓯蓉的深層次開發(fā)奠定了基礎。 首先建立同時測定膽堿、甜菜堿、阿托品、苦參堿、馬錢子堿和烏頭堿這六種生物堿的儀器分析方法,實驗優(yōu)化了液相部分和質(zhì)譜部分的各項儀器參數(shù),以提高生物堿類化合物的檢測靈敏度。采用ZORBAX SB-C8(150mm×2.1mm,3.5-Micron)色譜柱,流動相為4mmol/L乙酸銨溶液(pH=5.0)(A)和乙腈(B);流速為0.2mL/min;柱溫為30℃;進樣量10μL;采用梯度洗脫:0.00min,30%乙腈;5.00min,70%乙腈;10.00min,90%乙腈;15.00main,50%乙腈;30.00min,30%乙腈,返回至初始比例,結果表明,該條件下使所有分析物峰形對稱且基線分離。 其次對肉蓯蓉中總生物堿的提取工藝進行了研究,通過單因素和正交實驗,確定了最佳提取工藝條件:乙醇濃度20%,提取時間30.00min,料液比為1:30,提取溶劑pH4.0,該條件下的總生物堿的提取含量為9.375(g/100g)。 優(yōu)化了固相萃取法提取純化六種生物堿類化合物的各項條件,采用混合標準溶液優(yōu)化C18固相萃取柱對生物堿類化合物的凈化和富集條件,包括上樣pH、洗脫劑種類、洗脫體積和洗脫流速等因素,增強目標物的萃取和凈化效率,將建立的方法應用于肉蓯蓉中生物堿成分的檢測,根據(jù)六種生物堿標準品的質(zhì)譜峰保留時間和質(zhì)荷比信息比對,本論文在肉蓯蓉中識別出1個生物堿類化合物,其主要成分是甜菜堿,添加回收率為81.7-112.9%,RSDs小于8.34%,說明建立的方法可以快速準確的檢測實際樣品中的生物堿成分。
[Abstract]:Cistanche deserticola (Cistanche deserticola) is more and more popular. In this paper, a method of extracting and purifying Cistanche deserticola and separating and identifying the active components of alkaloids in Cistanche deserticola by liquid Mass Spectrometry (HPLC-MS) was established. The deep development of Cistanche deserticola laid the foundation. A method for simultaneous determination of choline, betaine, atropine, matrine, brucine and aconitine was established. In order to improve the detection sensitivity of alkaloids. A ZORBAX SB-C8(150mm 脳 2.1 mm / 3.5-micronaire column was used with mobile phase of 4mmol/L ammonium acetate solution (pH = 5.0) and acetonitrile (B); flow rate was 0.2mL / min; column temperature was 30 鈩,
本文編號:1839928
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