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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定生活飲用水中磺胺類藥物及其代謝物

發(fā)布時間:2018-02-27 01:13

  本文關(guān)鍵詞: 磺胺類抗生素及其代謝物 固相萃取 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 生活飲用水 出處:《衛(wèi)生研究》2015年04期  論文類型:期刊論文


【摘要】:目的建立測定地表水、市政末梢水和自備井水源水中磺胺類藥物及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。方法比較不同固相萃取柱對生活飲用水中目標藥物的提取效率,優(yōu)化富集凈化過程。樣品調(diào)節(jié)p H至3.0,經(jīng)MCX固相萃取柱凈化,用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測。C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分離,以0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動相進行梯度洗脫;正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測。目標藥物使用基質(zhì)外標法定量。結(jié)果 21種目標藥物的線性范圍為0.5~500ng/L,相關(guān)系數(shù)均大于0.99。方法定量限為0.03~0.63 ng/L,3個加標水平的回收率為50.1%~114.9%,相對標準偏差(RSD)為0.5%~15.0%。應(yīng)用該方法對北京市部分自備井水源水、地表水和市政末梢水進行檢測,共檢出磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、甲氧芐啶和磺胺甲嘧啶,其濃度為0.08~32.54 ng/L。結(jié)論該方法靈敏、簡便,適用于生活飲用水中多種磺胺類藥物及其代謝物殘留的同時測定。
[Abstract]:Objective to establish a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS) method for the determination of sulfanilamides and their metabolites in surface water, municipal peripheral water and self-provided well water. Methods the extraction efficiency of target drugs in drinking water by different solid-phase extraction columns was compared. The sample was adjusted from pH to 3.0, purified by MCX solid-phase extraction column, and separated by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS / MS). The sample was separated with 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile as mobile phase. Results the linear range of 21 target drugs was 0.5 ~ 500ng / L, the correlation coefficient was greater than 0.99.The quantitative limit of the method was 0.03 ~ 0.63 ng / L, and the recoveries of the three standard adding levels were 50.1 ~ 114.9%, respectively. The relative standard deviation (RSD) is 0. 5 and 15. 0. The method is applied to some of the well water source water provided by Beijing. Sulfadiazine, sulfathiazole, sulfampyridine, trimethoprim and sulfamethazine were detected in surface water and municipal peripheral water. The concentration of sulfadiazine was 0.08 渭 g / L, 32.54 ng / L, respectively. Conclusion the method is sensitive and simple. It is suitable for simultaneous determination of sulfonamides and their metabolites in drinking water.
【作者單位】: 北京市朝陽區(qū)疾病預(yù)防控制中心;北京市疾病預(yù)防控制中心北京市食物中毒診斷溯源技術(shù)北京市重點實驗室;
【基金】:首都衛(wèi)生行業(yè)發(fā)展專項(No.2011-7023-02)
【分類號】:R123.1

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