發(fā)布時間：2025-03-31 23:43

　　 目的建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）測定兔血漿中B07的濃度。方法血漿樣品經(jīng)堿化沉淀蛋白后,用甲基叔丁基醚液-液萃取,以乙腈（含0.2%乙酸）-40 mmol·L^-1乙酸銨（含0.2%乙酸）水溶液（80∶20）為流動相,采用Waters Symmetry C18（4.6 mm×150 mm,5μm）柱分離;采用電噴霧電離源,以多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）方式進(jìn)行正離子檢測,用于定量分析的離子對B07為529.3→335.4,內(nèi)標(biāo)卡馬西平為237.1→194.1。結(jié)果測定血漿中B07線性范圍為0.31～310 ng·mL^-1,r>0.99。日內(nèi)和日間精密度小于15%,提取回收率均大于75%。結(jié)論該法選擇性強(qiáng)、靈敏度高、重現(xiàn)性好,能夠快速、準(zhǔn)確測定兔血漿中B07濃度。

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【文章目錄】：
1 儀器與材料
    1.1 儀器
    1.2 實(shí)驗(yàn)材料
    1.3 實(shí)驗(yàn)動物
2 方法
    2.1 色譜條件
    2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 溶液配制
    2.4 血漿樣品處理
    2.5 方法學(xué)考察
        2.5.1 選擇性
        2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和QC樣品的制備
        2.5.3 殘留效應(yīng)
        2.5.4 精密度與準(zhǔn)確度
        2.5.5 提取回收率
        2.5.6 基質(zhì)效應(yīng)
        2.5.7 穩(wěn)定性制備
3 結(jié)果
    3.1 質(zhì)譜分析
    3.2 方法學(xué)考察
        3.2.1 選擇性
        3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍和定量下限
        3.2.3 精密度和準(zhǔn)確度
        3.2.4 樣品提取回收率
        3.2.5 基質(zhì)效應(yīng)
        3.2.6 穩(wěn)定性
    3.3 臨床血漿樣本測試
4 討論



本文編號：4038600