目的建立鹽酸莫西沙星原料藥有關物質的HPLC測定方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色譜柱（4.6mm×250mm,5μm）對有關物質A～H進行定量分析,以0.1%三乙胺溶液（用磷酸調節(jié)pH值至3.5）-乙腈（70:30）為流動相,流速1.0mL/min,檢測波長293nm（檢測雜質A、B、C、D、F）,280nm（檢測雜質G和H）,243nm（檢測雜質E）,柱溫30℃,進樣量10μL。結果鹽酸莫西沙星與各雜質峰及各雜質峰之間的分離度均大于1.5,雜質A～H的線性范圍分別是0.153～1.534、0.506～1.517、0.252～1.510、0.393～1.474、0.486～1.458、0.153～1.526、0.095～1.426和0.160～1.602μg/mL,各雜質在線性范圍內均與峰面積成良好的線性關系（r>0.99）,雜質A～H的檢測限分別為0.0511、0.1517、0.1006、0.1474、0.2430、0.0509、0.0285和0.0481μg/mL,定量限分別為0.1534、0.5056、0.2516、0....

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圖1 鹽酸莫西沙星有關物質A～H結構

色譜柱：AgilentEclipsePlusC18(4.6mm×250mm,5μm)；流動相：0.1%三乙胺溶液(用磷酸調節(jié)pH值至3.5)-乙腈(70:30,V/V)；流速：1.0mL/min；檢測波長：293nm(雜質A、B、C、D、F);280nm(雜質G和雜質H);....

圖2 系統(tǒng)適用性圖譜

分別取空白溶劑、供試品溶液、所有雜質的定位溶液及系統(tǒng)適用性溶液進樣，記錄色譜圖，系統(tǒng)適用性溶液圖譜如圖2。結果表明，鹽酸莫西沙星與各個雜質及各雜質之間的分離度均大于1.5。2.4.2破壞試驗

圖3 破壞試驗色譜圖

對于這些已知潛在雜質，檢測限(LOD)和定量限(LOQ)是根據(jù)信噪比來確定的。把已知濃度的雜質貯備溶液稀釋到低濃度的樣品，測出的信號與空白處的信號(基線噪音)進行比較，算出能被檢測出的最低濃度。當信噪比S/N不小于10且重復6次進樣精密度的RSD≤10.0%時，確定此濃度為....

圖3 破壞試驗色譜圖

圖3破壞試驗色譜圖2.6線性范圍

本文編號：4028116