目的:建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定吉非替尼中基因毒性雜質(zhì)的含量。方法:采用Accucore C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(70:30)為流動相,流速0.3 mL·min^-1,柱溫30℃;采用ESI離子源正離子模式,多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)模式下選擇離子對m/z130.1→83.1(3,4-二氟苯胺)和m/z146.0→111.0(4-氯-3-氟苯胺)進(jìn)行測定。結(jié)果:基因毒性雜質(zhì)3,4-二氟苯胺和4-氯-3-氟苯胺的線性濃度范圍為1²4 ng·mL^-1,且線性關(guān)系良好(r=0.999 4、r=0.999 2);檢測限為0.2 mg·kg^-1,定量限為0.5 mg·kg^-1;3,4-二氟苯胺和4-氯-3-氟苯胺的精密度試驗的RSD(n=6)分別為2.3%和2.0%;雜質(zhì)3,4-二氟苯胺低、中、高濃度的加標(biāo)回收率(n=3)分別為99.4%、97.0%、105.5%,RSD=8.2%、5.1%、1.7%;雜質(zhì)4-氯-...

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【文章目錄】：
1 儀器與試劑
2 色譜條件與質(zhì)譜條件
    2.1 色譜條件
    2.2質(zhì)譜條件
3 溶液的配制
    3.1 對照品溶液
    3.2 供試品溶液
4 方法學(xué)確證
    4.1 專屬性試驗
    4.2 線性試驗
    4.3 檢測限和定量限
    4.4 精密度試驗
    4.5 回收率試驗
    4.6 樣品檢測
5 結(jié)論



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