目的:建立LC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定阿哌沙班中苯肼類、苯胺類、硝基苯類與氯代烷烴類5個(gè)基因毒性雜質(zhì)。方法:采用Agilent C₁₈色譜柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸銨-乙腈(90∶10)為流動(dòng)相A、乙腈為流動(dòng)相B,線性梯度洗脫,質(zhì)譜電噴霧正離子化多反應(yīng)監(jiān)測(cè)各基因毒性雜質(zhì),氯雷他定內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定。結(jié)果:5個(gè)基因毒性雜質(zhì)均在20(50)～500 ng·mL^-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;檢測(cè)限和定量限分別低達(dá)10和20 ng·mL^-1;平均回收率均為90.7%～107.2%。結(jié)論:建立的LC-MS/MS測(cè)定法專屬性好、靈敏度高,適用于阿哌沙班中苯肼類、苯胺類、硝基苯類與氯代烷烴類5個(gè)基因毒性雜質(zhì)的檢查與控制。

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【文章目錄】：
材 料
    1 藥品與試劑
    2 儀器
    3 色譜-質(zhì)譜條件
方法與結(jié)果
    1 溶液制備
    2 方法驗(yàn)證
        2.1 專屬性
        2.2 線性和范圍
        2.3 檢測(cè)限和定量限
        2.4 加樣回收率試驗(yàn)
        2.5 精密度試驗(yàn)
        2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)
    3 樣品測(cè)定
討 論



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