目的建立一種檢測人血漿中維生素K₁濃度的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)。方法用APCI源正離子模式,用vitamin K₁-d7為內(nèi)標定量,維生素K₁和內(nèi)標的檢測離子對質(zhì)荷比為m/z 451.0→187.0和m/z 458.6→194.4,用乙醇沉淀蛋白,用環(huán)己烷進行液液萃取。通過使用Synergl 4u Fusion-RP C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分離樣品,流動相:水和0.5%甲酸-甲醇,流速:0.3 mL·min^-1。察該方法的專屬性、標準曲線和定量下限、精密度與回收率、介質(zhì)效應(yīng)、穩(wěn)定性。結(jié)果維生素K₁在0.2⁵.0 ng·mL^-1內(nèi)線性關(guān)系良好,定量下限為0.2 ng·mL^-1。維生素K₁批內(nèi)和批間精密度的相對標準偏差(RSD)為6.98%⁸.06%和4.58%⁹.63%,介質(zhì)效應(yīng)...

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【文章目錄】：
材料和方法
    1材料
        藥品
        儀器
    2測定條件、溶液配制與血樣本處理
        色譜條件
        質(zhì)譜條件
        對照品儲備溶液維生素K1系列標準溶液的配制
        Vitamin K1-d7標準溶液的配制
        維生素K1質(zhì)控標準溶液的配制
        血漿樣本處理
    3方法學(xué)考察
        專屬性
        標準曲線和定量下限
        精密度與回收率
        介質(zhì)效應(yīng)
        穩(wěn)定性
結(jié)果
    1方法學(xué)評價
        專屬性
        標準曲線與定量下限
        精密度與回收率
        介質(zhì)效應(yīng)
        穩(wěn)定性
    2方法學(xué)應(yīng)用
討論



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