目的建立一種檢測人血漿中維生素K₁濃度的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)。方法用APCI源正離子模式,用vitamin K₁-d7為內(nèi)標(biāo)定量,維生素K₁和內(nèi)標(biāo)的檢測離子對質(zhì)荷比為m/z 451.0→187.0和m/z 458.6→194.4,用乙醇沉淀蛋白,用環(huán)己烷進(jìn)行液液萃取。通過使用Synergl 4u Fusion-RP C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分離樣品,流動相:水和0.5%甲酸-甲醇,流速:0.3 mL·min^-1。察該方法的專屬性、標(biāo)準(zhǔn)曲線和定量下限、精密度與回收率、介質(zhì)效應(yīng)、穩(wěn)定性。結(jié)果維生素K₁在0.2⁵.0 ng·mL^-1內(nèi)線性關(guān)系良好,定量下限為0.2 ng·mL^-1。維生素K₁批內(nèi)和批間精密度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為6.98%⁸.06%和4.58%⁹.63%,介質(zhì)效應(yīng)...

【文章頁數(shù)】：4 頁

【文章目錄】：
材料和方法
    1材料
        藥品
        儀器
    2測定條件、溶液配制與血樣本處理
        色譜條件
        質(zhì)譜條件
        對照品儲備溶液維生素K1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        Vitamin K1-d7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        維生素K1質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        血漿樣本處理
    3方法學(xué)考察
        專屬性
        標(biāo)準(zhǔn)曲線和定量下限
        精密度與回收率
        介質(zhì)效應(yīng)
        穩(wěn)定性
結(jié)果
    1方法學(xué)評價
        專屬性
        標(biāo)準(zhǔn)曲線與定量下限
        精密度與回收率
        介質(zhì)效應(yīng)
        穩(wěn)定性
    2方法學(xué)應(yīng)用
討論



本文編號：3788754