目的:建立并驗(yàn)證測(cè)定人血漿中卡馬西平(CBZ)濃度的方法,并應(yīng)用于CBZ的室間質(zhì)評(píng)。方法:血漿樣品經(jīng)乙腈沉淀后,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法測(cè)定。內(nèi)標(biāo)為氯雷他定,色譜柱為Kromasil C18,流動(dòng)相為水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脫,流速為0.6 ml/min,柱溫為40℃;采用電噴霧離子源,以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行正離子掃描,用于定量分析的離子對(duì)分別為m/z237.1→194.0(CBZ)、m/z 383.1→267.0(內(nèi)標(biāo))。結(jié)果:CBZ血藥濃度在5¹ 000 ng/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r>0.998),定量下限為5 ng/ml;日內(nèi)、日間RSD為1.00%⁶.42%,相對(duì)偏差為-6.93%⁰.32%;5個(gè)室間質(zhì)評(píng)樣品的檢測(cè)結(jié)果分別為679.0、475.0、104.0、29.2、26.2 ng/ml,評(píng)價(jià)結(jié)果通過(guò)率為100%。結(jié)論:該方法靈敏、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可用于CBZ血藥濃度測(cè)定及其室間質(zhì)評(píng)。

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【文章目錄】：
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 藥品與試劑
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜與質(zhì)譜條件
    2.2 溶液的配制
    2.3 血漿樣品的處理
        2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控血漿樣品的處理
        2.3.2待測(cè)血漿樣品的處理
    2.4 方法學(xué)驗(yàn)證
        2.4.1專屬性考察
        2.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及定量下限的考察
        2.4.3殘留效應(yīng)
        2.4.4準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)
        2.4.5稀釋效應(yīng)
        2.4.6基質(zhì)效應(yīng)和提取回收率試驗(yàn)
        2.4.7穩(wěn)定性考察
    2.5 室間質(zhì)評(píng)樣品的測(cè)定
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