發(fā)布時間：2023-04-01 11:57

　　目的:建立并驗證測定人血漿中卡馬西平(CBZ)濃度的方法,并應(yīng)用于CBZ的室間質(zhì)評。方法:血漿樣品經(jīng)乙腈沉淀后,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法測定。內(nèi)標為氯雷他定,色譜柱為Kromasil C18,流動相為水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脫,流速為0.6 ml/min,柱溫為40℃;采用電噴霧離子源,以多反應(yīng)監(jiān)測方式進行正離子掃描,用于定量分析的離子對分別為m/z237.1→194.0(CBZ)、m/z 383.1→267.0(內(nèi)標)。結(jié)果:CBZ血藥濃度在5¹ 000 ng/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r>0.998),定量下限為5 ng/ml;日內(nèi)、日間RSD為1.00%⁶.42%,相對偏差為-6.93%⁰.32%;5個室間質(zhì)評樣品的檢測結(jié)果分別為679.0、475.0、104.0、29.2、26.2 ng/ml,評價結(jié)果通過率為100%。結(jié)論:該方法靈敏、準確、專屬性強,可用于CBZ血藥濃度測定及其室間質(zhì)評。

【文章頁數(shù)】：4 頁

【文章目錄】：
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 藥品與試劑
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜與質(zhì)譜條件
    2.2 溶液的配制
    2.3 血漿樣品的處理
        2.3.1標準曲線及質(zhì)控血漿樣品的處理
        2.3.2待測血漿樣品的處理
    2.4 方法學驗證
        2.4.1專屬性考察
        2.4.2標準曲線的繪制及定量下限的考察
        2.4.3殘留效應(yīng)
        2.4.4準確度與精密度試驗
        2.4.5稀釋效應(yīng)
        2.4.6基質(zhì)效應(yīng)和提取回收率試驗
        2.4.7穩(wěn)定性考察
    2.5 室間質(zhì)評樣品的測定
3 討論



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