目的建立單抗N糖分析方法的系統(tǒng)適用性對照品,并設(shè)定相應(yīng)的系統(tǒng)適用性要求。方法利用液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS）儀對N糖系統(tǒng)適用性對照品進行N糖型的表征鑒別,并對對照品進行穩(wěn)定性評價。結(jié)合方法特點和驗證數(shù)據(jù),對系統(tǒng)適用性要求進行設(shè)定。結(jié)果建立的系統(tǒng)適用性對照品具有良好的穩(wěn)定性,其糖型涵蓋了單抗主要的N糖型種類。針對3種藥典擬收錄的單抗N糖分析方法,設(shè)定了以下系統(tǒng)適用性要求,包括:圖譜與典型圖譜相似、G1F（1,6）和G1F（1,3）的分離度應(yīng)滿足具體要求、G0F%應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)、G0F保留時間的RSD應(yīng)≤4%。結(jié)論建立了單抗N糖系統(tǒng)適用性對照品,可配合3種2020年版《中國藥典》擬收錄的N糖分析方法使用。 

【文章來源】：中國藥學(xué)雜志. 2020,55(04)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

單抗N糖系統(tǒng)適用性對照品穩(wěn)定性評價

本實驗建立了單抗N糖分析方法的系統(tǒng)適用性對照品，并對該系統(tǒng)適用性對照品的N糖型表征進行表征鑒別和穩(wěn)定性評價。數(shù)據(jù)表明，該對照品穩(wěn)定性良好，其N糖型修飾涵蓋了大部分CHO細胞表達單抗的N糖型種類，在目前絕大部分單抗由CHO細胞表達的背景下，該對照品糖型具有代表性。同時，相比于USP等建立的系統(tǒng)適用性對照品(N糖混合物)，本實驗建立的對照品不僅能夠?qū)σ合?毛細管分離檢測系統(tǒng)的性能進行有效的確認(rèn)，同時也能夠?qū)?fù)雜的樣品前處理步驟進行一定的監(jiān)測。需要注意的是，因分析儀器品牌不同、色譜柱的品牌/批號不同，系統(tǒng)適用性對照品的色譜圖與典型圖譜在峰型上可能略有差異，可根據(jù)色譜柱說明書對色譜條件進行適當(dāng)調(diào)整。圖4 N糖檢測聯(lián)合驗證結(jié)果．n=72

LC-MS檢測N糖結(jié)果


本文編號：3625610