發(fā)布時(shí)間：2022-01-19 05:05

　　目的:建立LC-MS/MS分析方法測(cè)定星型乙交酯丙交酯共聚物（Glu-PLGA）中葡萄糖的含量,對(duì)比分析自制奧曲肽微球與善龍^?奧曲肽微球(Sandostatin^?LAR)在絕對(duì)分子量、支化度、葡萄糖含量等方面的差異。方法:采用XBridge@Amide色譜柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以75%乙腈水溶液為流動(dòng)相,等度洗脫,流速0.4 m L·min-1;柱溫35℃;進(jìn)樣量5μL;采用負(fù)離子MRM掃描模式,質(zhì)譜離子化方式為ESI,監(jiān)測(cè)離子對(duì)m/z 179.0/89.1、179.0/71.1、179.0/59.2;應(yīng)用凝膠滲透色譜三聯(lián)檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)定Glu-PLGA絕對(duì)重均分子量和支化度。結(jié)果:方法學(xué)試驗(yàn)考察結(jié)果表明,所建立的LC-MS/MS方法專屬性,精密度,重復(fù)性良好,在0.001～0.02 mg·mL^-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.999 7,n=5）,檢測(cè)下限為0.000 2 mg·mL^-1、定量下限為0.000 67 mg·mL^-1,加標(biāo)回收率（n=6）為93... 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2020,40(06)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

Glu-PLGA的TIC圖

13C標(biāo)記的葡萄糖對(duì)照品碳譜掃描的結(jié)果如圖3所示。13C標(biāo)記的Glu-PLGA供試品δ40為溶劑峰，δ16，δ69和δ169屬于丙交酯部分，δ61和δ167屬于乙交酯部分。13C標(biāo)記的葡萄糖合成的Glu-PLGA中連接成功的葡萄糖上C-1的峰在δ89和δ91處出現(xiàn)。對(duì)比13C標(biāo)記的葡萄糖對(duì)照品中碳的化學(xué)位移，13C標(biāo)記的葡萄糖合成的Glu-PLGA樣品上相同位置的碳的化學(xué)位移發(fā)生了變化，說明了葡萄糖上的羥基被取代，即形成了星型結(jié)構(gòu)[12]。經(jīng)計(jì)算，樣品中葡萄糖含量為0.045%。LC-MS/MS方法檢測(cè)的該樣品中葡萄糖含量為0.042%，與核磁共振碳譜的結(jié)果基本一致。

Glu-PLGA的TIC圖

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]用NMR研究D-葡萄糖在堿性溶液內(nèi)的行為[J]. 劉景瑤,朱晉昌,蔣麗金.  化學(xué)學(xué)報(bào). 1983(04)



本文編號(hào)：3596262