發(fā)布時間：2017-05-01 01:00

  本文關(guān)鍵詞：系列氨基乙醛縮醇化合物的合成，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：系列氨基乙醛縮醇化合物常見于我們的日常生活和生產(chǎn)中,是醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學(xué)合成等領(lǐng)域中必不可少的有機化工中間體和化工原料。因而,系列氨基乙醛縮醇類化合物的合成顯得格外重要。本論文首先是以氨基乙醛縮二甲醇和氨基乙醛縮乙二醇為研究示例,研究了蓋布瑞爾合成法合成伯胺的工藝條件,并對蓋布瑞爾合成法進行了優(yōu)化,以便將其應(yīng)用到其他的氨基乙醛縮醇化合物的合成。條件如下：鄰苯二甲酰亞胺為原料,通過兩步合成氨基乙醛縮二甲醇和氨基乙醛縮乙二醇,氨基乙醛縮二甲醇兩步總收率85.5%,氨基乙醛縮乙二醇兩步總收率80.7%。其次本文又對縮醛交換反應(yīng)進行了研究,以氯代乙醛縮二乙醇、氯代乙醛縮二丙醇、氯代乙醛縮二丁醇、氯代乙醛縮丁二醇為研究示例,優(yōu)化縮醛交換合成法的工藝條件。條件如下：以氯代乙醛縮二甲醇為原料,對甲苯磺酸為催化劑,通過縮醛交換反應(yīng)合成了四種氯代乙醛縮醇化合物。反應(yīng)最佳條件：n(醇)：n(氯乙醛縮二甲醇)=4：1,催化劑對甲苯磺酸,催化劑用量0.4%(總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)),在反應(yīng)溫度90℃時,氯代乙醛縮二乙醇收率達(dá)到91.0%；在反應(yīng)溫度100℃時,氯代乙醛縮二丙醇收率達(dá)到81.4%；反應(yīng)溫度120℃時,氯代乙醛縮二丁醇收率達(dá)到76.0%；反應(yīng)溫度130℃時,氯代乙醛縮丁二醇收率達(dá)到46.0%。最后本論文通過核磁、質(zhì)譜、氣相等分析方法對以上化合物及中間體進行了結(jié)構(gòu)的表征和純度的確認(rèn)。
【關(guān)鍵詞】：氨基乙醛縮二甲醇 鄰苯二甲酰亞胺 蓋布瑞爾反應(yīng) 縮醛交換
【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R914.5
【目錄】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-10
• 第一章 緒論10-26
• 1.1 引言10
• 1.2 縮醛(酮)類化合物概述10-13
• 1.2.1 縮醛(酮)類化合物的定義及機理10-11
• 1.2.2 縮醛(酮)化合物的合成研究進展11-13
• 1.2.2.1 醇為原料制備縮醛(酮)11-12
• 1.2.2.2 以縮醛為原料制備縮醛(酮)12
• 1.2.2.3 以環(huán)氧化物為原料制備縮醛(酮)12-13
• 1.2.2.4 以烯烴為原料制備縮醛(酮)13
• 1.3 縮醛(酮)化合物的應(yīng)用13-14
• 1.3.1 縮醛類化合物在有機合成領(lǐng)域的應(yīng)用13-14
• 1.3.2 縮醛類化合物在香料領(lǐng)域的應(yīng)用14
• 1.4 脂肪胺類化合物綜述14-20
• 1.4.1 脂肪胺類化合物的定義及性質(zhì)應(yīng)用14-15
• 1.4.2 脂肪胺類化合物合成進展15-20
• 1.4.2.1 氯代烴的氨解15-16
• 1.4.2.2 Gabrie合成法16-17
• 1.4.2.3 Delepine反應(yīng)17
• 1.4.2.4 腈催化加氫17-18
• 1.4.2.5 Hofmann降解18
• 1.4.2.6 硝基還原法18
• 1.4.2.7 疊氮合成法18-19
• 1.4.2.8 醛酮的還原氨化19-20
• 1.5 氨基乙醛縮二甲醇綜述20
• 1.5.1 氨基乙醛縮二甲醇定義20
• 1.5.2 氨基乙醛縮二甲醇的生產(chǎn)方法20
• 1.6 氨基乙醛縮乙二醇綜述20-21
• 1.6.1 氨基乙醛縮乙二醇定義20-21
• 1.6.2 氨基乙醛縮乙二醇的合成方法21
• 1.7 其他氯代乙醛縮醇化合物介紹21-22
• 1.7.1 氯代乙醛縮二乙醇21
• 1.7.2 氯代乙醛縮二丙醇21-22
• 1.7.3 氯代乙醛縮二丁醇22
• 1.7.4 氯代乙醛縮丁二醇22
• 1.8 縮醛交換反應(yīng)研究進展22-25
• 1.8.1 縮醛交換反應(yīng)機理22-24
• 1.8.2 縮醛交換催化劑24-25
• 1.8.2.1 濃硫酸催化24
• 1.8.2.2 濃磷酸催化24
• 1.8.2.3 對甲苯磺酸催化24-25
• 1.9 選題背景及課題研究內(nèi)容25-26
• 第2章 實驗部分26-36
• 2.1 引言26
• 2.2 實驗部分26-36
• 2.2.1 實驗路線設(shè)計26-27
• 2.2.1.1 氨基乙醛縮二甲醇合成路線設(shè)計26
• 2.2.1.2 氨基乙醛縮乙二醇合成路線設(shè)計26-27
• 2.2.1.3 氯代乙醛縮醇合成路線設(shè)計27
• 2.2.2 實驗試劑27-28
• 2.2.3 實驗儀器及設(shè)備28-30
• 2.2.3.1 氯代乙醛縮醇合成反應(yīng)裝置的設(shè)計29-30
• 2.2.4 氨基乙醛縮二甲醇的合成30-32
• 2.2.4.1 鄰苯二甲酰亞胺乙醛縮二甲醇的合成30-31
• 2.2.4.2 氨基乙醛縮二甲醇的合成31-32
• 2.2.5 化合物氨基乙醛縮乙二醇的合成32-36
• 2.2.5.1 氯代乙醛縮乙二醇的合成32-33
• 2.2.5.2 中間體鄰苯二甲酰亞胺乙醛縮乙二醇的合成33
• 2.2.5.3 氨基乙醛縮乙二醇的合成33
• 2.2.5.4 氯代乙醛縮二乙醇的合成33-34
• 2.2.5.5 氯代乙醛縮二丙醇的合成34
• 2.2.5.6 氯代乙醛縮二丁醇的合成34-35
• 2.2.5.7 氯代乙醛縮丁二醇的合成35-36
• 第3章 結(jié)果與討論36-63
• 3.1 Gabriel合成法36-37
• 3.1.1 Gabriel合成法機理36-37
• 3.1.2 Gabriel合成法改進37
• 3.2 鄰苯二甲酰亞胺乙醛縮二甲醇討論37-43
• 3.2.1 鄰苯二甲酰亞胺乙醛縮二甲醇定性分析37
• 3.2.2 反應(yīng)溫度對收率的影響37-39
• 3.2.3 反應(yīng)溶劑對反應(yīng)收率的影響39-40
• 3.2.4 縛酸劑種類對反應(yīng)收率的影響40
• 3.2.5 物料比對反應(yīng)收率的影響40-42
• 3.2.6 物料加入方式對反應(yīng)收率的影響42
• 3.2.7 攪拌速率對反應(yīng)收率的影響42-43
• 3.2.8 其他因素對反應(yīng)的影響43
• 3.3 氨基乙醛縮二甲醇合成討論43-46
• 3.3.1 氨基乙醛縮二甲醇定性分析43
• 3.3.2 溶劑對反應(yīng)收率的影響43-44
• 3.3.3 物料比對產(chǎn)率影響44-45
• 3.3.4 溫度對反應(yīng)收率的影響45-46
• 3.4 鄰苯二甲酰亞胺乙醛縮縮乙二醇定性分析46-47
• 3.5 氨基乙醛縮乙二醇合成研究47-50
• 3.5.1 氨基乙醛縮乙二醇定性分析47
• 3.5.2 物料比對反應(yīng)收率的影響47-48
• 3.5.3 溫度對反應(yīng)收率的影響48-49
• 3.5.4 反應(yīng)時間對收率的影響49-50
• 3.6 氯代乙醛縮醇化合物合成討論50-63
• 3.6.1 氯代乙醛縮醇化合物及其主要副產(chǎn)物定性分析50-56
• 3.6.1.1 氯代乙醛縮二乙醇及其主要副產(chǎn)物定性分析50-51
• 3.6.1.2 氯代乙醛縮二丙醇及其主要副產(chǎn)物定性分析51-53
• 3.6.1.3 氯代乙醛縮二丁醇及其主要副產(chǎn)物定性分析53-54
• 3.6.1.4 氯代乙醛縮丁二醇及其主要副產(chǎn)物定性分析54-56
• 3.6.2 反應(yīng)條件對縮醛交換反應(yīng)影響56-63
• 3.6.2.1 物料比對反應(yīng)收率的影響56-58
• 3.6.2.2 催化劑用量對反應(yīng)的影響58-60
• 3.6.2.3 反應(yīng)溫度對反應(yīng)收率的影響60-63
• 結(jié)論63-65
• 參考文獻65-69
• 附錄69-86
• 致謝86-87
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文87-88

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