發(fā)布時間：2020-05-08 01:01

【摘要】：本文以凡納濱對蝦、鱸魚為研究對象,建立了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測丁香酚麻醉劑殘留的方法;研究了丁香酚麻醉劑在凡納濱對蝦、鱸魚體內(nèi)的殘留自消除規(guī)律。為監(jiān)控水產(chǎn)品中丁香酚麻醉劑殘留提供技術(shù)支撐,保障丁香酚麻醉劑使用的安全性,為有關(guān)部門制定丁香酚麻醉劑在水產(chǎn)品中殘留限量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。主要實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和結(jié)果如下:1、建立了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測丁香酚麻醉劑殘留的方法通過優(yōu)化QuEChERS前處理方法,選擇正己烷作為提取溶劑,選擇PSA作吸附劑,最佳用量為50mg,回收率提高到91.20%。色譜柱采用DB-5MS,其中氮?dú)庾鳛檩d氣,流速為1mL/min,使用EI源,選擇離子監(jiān)測(SIM)模式,其中164為定量離子。結(jié)果表明:丁香酚在0.1~100 mg/L濃度范圍有良好的線性關(guān)系和較高的靈敏度,樣品的加標(biāo)回收率為82.86%~93.28%,RSD在1.30%~3.17%,方法的定量限為0.1 mg/L。該方法操作簡單,快速,減少了有機(jī)溶劑的用量,適用于水產(chǎn)品中丁香酚麻醉劑殘留的測定。2、研究了丁香酚麻醉劑在凡納濱對蝦體內(nèi)的殘留自消除規(guī)律通過兩種不同麻醉方式對凡納濱對蝦進(jìn)行藥浴麻醉試驗(yàn),采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測丁香酚的殘留量。結(jié)果表明:⑴采用50 mg/L丁香酚藥浴溶液麻醉凡納濱對蝦10 h后,肌肉、蝦頭、肝胰腺中丁香酚的殘留量分別在1 h、8 h、1 h時達(dá)到最高值,其中肌肉中的丁香酚殘留量最高,達(dá)到29.64μg/kg,其次是蝦頭、肝胰腺,分別為29.54μg/kg、20.35μg/kg。采用180 mg/L丁香酚藥浴溶液麻醉凡納濱對蝦8 min并重復(fù)麻醉,凡納濱對蝦各組織中的丁香酚殘留量均低于50 mg/L藥浴溶液殘留量。⑵采用50 mg/L丁香酚藥浴溶液麻醉凡納濱對蝦10 h后,放入清水中復(fù)蘇,丁香酚在肝胰腺中的消除速率最快,在4 h內(nèi)從最高值為11.42μg/kg急劇下降,而蝦頭和肌肉中丁香酚的含量在8 h內(nèi)急劇下降,最高值分別為1.853μg/kg和11.61μg/kg。采用180 mg/L丁香酚藥浴溶液麻醉凡納濱對蝦8min并重復(fù)麻醉后,放入清水中復(fù)蘇,肌肉和肝胰腺中的丁香酚含量從藥峰值消除至0.8μg/kg需要4 h,而蝦頭需要12 h。通過50mg/L丁香酚溶液長時麻醉和180 mg/L丁香酚溶液短時麻醉凡納濱對蝦這兩種麻醉方式的比較,建議在實(shí)際運(yùn)輸過程中選擇高濃度短時麻醉這種方式,對蝦各組織中丁香酚的殘留量較少。3、研究了丁香酚麻醉劑在鱸魚體內(nèi)的殘留自消除規(guī)律通過兩種不同麻醉方式對鱸魚進(jìn)行藥浴麻醉試驗(yàn),采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測丁香酚的殘留量。結(jié)果表明:⑴丁香酚麻醉鱸魚殘留試驗(yàn)中,殘留規(guī)律為:采用10 mg/L丁香酚藥浴溶液麻醉鱸魚10 h后,肌肉、肝臟、腎臟中丁香酚的含量一直在累積,在藥浴10 h后最高殘留量分別達(dá)23.85 ug/kg、26.57 ug/kg、19.76 ug/kg,丁香酚的殘留量:肝臟肌肉腎臟。隨后出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象,在2h時肌肉、肝臟、腎臟出現(xiàn)峰值,分別為12.79 ug/kg、15.76 ug/kg、10.49 ug/kg;采用70 mg/L丁香酚藥浴溶液麻醉鱸魚8 min并重復(fù)麻醉,鱸魚各組織中丁香酚殘留量均低于10 mg/L藥液溶液殘留量。⑵丁香酚麻醉鱸魚自消除試驗(yàn)中,自消除規(guī)律為:采用10 mg/L丁香酚藥浴溶液麻醉鱸魚10 h后,放入清水中復(fù)蘇,丁香酚在肝臟中消除速率最快,在8h內(nèi)從最高峰9.752 ug/kg迅速下降達(dá)到動態(tài)平衡,而肌肉和腎臟中丁香酚的含量在10 h內(nèi)迅速下降,丁香酚含量分別為7.854 ug/kg、6.110 ug/kg;采用70 mg/L丁香酚藥浴溶液麻醉鱸魚8 min并重復(fù)麻醉,放入清水中復(fù)蘇,鱸魚各組織中丁香酚殘留量均低于10 mg/L藥液溶液殘留量。通過10mg/L丁香酚溶液長時麻醉和70 mg/L丁香酚溶液短時麻醉鱸魚這兩種麻醉方式的比較,建議在實(shí)際運(yùn)輸過程中選擇高濃度短時麻醉這種方式,鱸魚各組織中丁香酚的殘留量較少。
【圖文】：

、充氧�；�、低溫�；�，而麻醉�；钍沁@幾種中實(shí)際它的�；顣r間長、價格廉價、運(yùn)輸便利。然而在實(shí)際，低溫�；詈统溲醣；�，有很多的缺點(diǎn)，比如�；钚П画h(huán)境因素所干擾、運(yùn)輸條件難以達(dá)到等[2]。但是，，它的安全性并未得到各個國家的認(rèn)可。美國的一些毒性作用，在動物體內(nèi)注入丁香酚，可在會產(chǎn)生潛在美國國家毒理學(xué)計劃（NTP）公開的毒理學(xué)數(shù)據(jù)顯示有甲基丁香酚[5]。有研究顯示，丁香酚化合物在高于連續(xù) 20 天一直存在，而且會降解，所以它可以穩(wěn)定現(xiàn)象的原因可能是它具有脂溶性，在前處理提取物中本，漁用麻醉劑的種類包括丁香油[7-8]，藥浴劑量的范休藥期為 7 天，最高殘留量（MRL）為 50 ng/mL。此、澳大利亞、智利，丁香油可作漁用麻醉劑[9]。在中沒有得到重視，到目前為止，沒有對此出臺過相關(guān)的

對蝦和鱸魚中丁香酚麻醉劑檢測及殘留自消除規(guī)律研究2.2 結(jié)果與分析2.2.1 提取溶劑的選擇根據(jù)丁香酚麻醉劑的極性，適合使用乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正己烷等有機(jī)溶劑進(jìn)行提取。試驗(yàn)比較了四種有機(jī)溶劑，乙腈、丙酮、正己烷、乙酸乙酯的提取效果，結(jié)果如圖 2-1，丙酮在提取樣品時，回收率一般，使用丙酮提取后的溶液顏色偏黃，有雜質(zhì)混在其中；乙腈在提取樣品時，樣品基質(zhì)容易成坨，太粘稠，有機(jī)相和水相的界限不清晰，回收率一般；樣品用乙酸乙酯提取，容易成塊，溶液顏色偏黃，回收率低；用正己烷提取樣品，提取后的溶液顏色較淺，有機(jī)相和水相界限清晰，回收率較前三者高，，故綜合考慮選擇正己烷作為本實(shí)驗(yàn)的提取溶劑，并在提取時加入無水硫酸鎂，利用它吸水發(fā)熱，將提取物中的分析物從水相中轉(zhuǎn)移至有機(jī)相以提高提取效率。
【學(xué)位授予單位】：廣東海洋大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TS254.7

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本文編號：2653843