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摻不同粒徑羥基磷灰石牙膏堵塞牙本質(zhì)小管及吸附六價鉻離子作用初探

發(fā)布時間:2020-11-18 02:13
   牙本質(zhì)敏感癥是一種常見病和多發(fā)病,并隨著年齡的增長,患病率不斷增加,這引起了學者們的研究興趣。羥基磷灰石(hydroxyapatite,HA)具有良好的生物相容性和生物活性,是人體硬組織的重要天然礦物質(zhì)成份,構成牙釉質(zhì)的98%。目前,已有研究證明HA材料存在同質(zhì)之間相吸附的特性,且將HA作為活性成份添加于牙膏中制成的摻HA牙膏,具有抗牙齒敏感的作用,但此領域研究尚處于起步階段,摻HA牙膏尚未得到廣泛運用,這可能與其制作工藝技術及費用高有直接關系。科技的發(fā)展使納米技術日趨成熟,納米材料具有納米顆粒的優(yōu)異特性,我們猜想,摻納米羥基磷灰石(nano-HA)牙膏在抗敏感方面是否具有更好的堵塞牙本質(zhì)小管的能力?另一方面,眾多實驗研究發(fā)現(xiàn)HA對重金屬離子具有良好的吸附能力,nano-HA對重金屬離子的吸附效果甚優(yōu),而將HA摻入牙膏對水溶液中的重金屬是否依然具有吸附效果未見報道;摻不同粒徑HA牙膏間的吸附能力是否存在差異,何種最佳仍未明了;若摻HA牙膏對重金屬離子存在吸附能力,那么這種吸附力是否穩(wěn)定? 目的 統(tǒng)一規(guī)范牙本質(zhì)片的制作方法,比較研究不同濃度的枸櫞酸溶液于不同時間內(nèi)去除牙本質(zhì)玷污層,暴露牙本質(zhì)小管的能力,得出制備模擬牙本質(zhì)敏感模型的最佳枸櫞酸濃度和酸蝕時間,獲得研究牙本質(zhì)敏感的可靠體外實驗模型;通過模擬口腔內(nèi)環(huán)境,從定量、定性兩方面,初步比較研究摻不同粒徑HA牙膏對牙本質(zhì)小管的堵塞作用;以及摻HA牙膏促進牙本質(zhì)表面再礦化情況;進一步觀察研究HA自身的溶解性及牙刷機械刷洗對此堵塞作用所造成的影響;初步探討比較摻不同粒徑HA牙膏對水溶液中六價鉻離子的吸附去除能力,以及此吸附能力的穩(wěn)定性。 方法 1)選取30顆前磨牙(因正畸治療而拔除的牙冠完整無齲壞、無裂紋、未進行過修復性治療),冷水冷卻下磨除(?)面釉質(zhì)層,在前磨牙冠部釉牙本質(zhì)界下約1.5mm處使用細金剛砂車針冷水冷卻下以平行牙合面進行切割,得到牙本質(zhì)片(厚約1.5mm),經(jīng)碳化硅水磨砂紙(600、1000、1200、2000目)逐級拋光牙本質(zhì)片的一面(遠離髓腔一側)、形成均一、平整、光滑的表面,然后在顯微鏡下檢查證實樣本已經(jīng)拋光、表面沒有劃痕、透光度一致。將拋光的樣本置于去離子水中超聲波清洗10min,連續(xù)3次,去除雜質(zhì)。再用大量去離子水沖洗3遍,制成實驗所需的模擬牙本質(zhì)敏感的牙本質(zhì)片模型。使用不同濃度的枸櫞酸酸蝕(5%、10%、15%)處理牙本質(zhì)片不同時間(30、60、120、180s),去除酸蝕液,去離子水超聲波振蕩后,于空氣中自然干燥,噴金。掃描電鏡觀察牙本質(zhì)片表面經(jīng)酸蝕后的形態(tài)學特征,并使用Image-pro plus6.0測量牙本質(zhì)小管的直徑,使用SPSS16.0統(tǒng)計分析軟件比較分析不同濃度枸櫞酸溶液(5%、10%、15%)分別酸蝕不同時間(30、60、120、180s)后對牙本質(zhì)片表面玷污層的去除效果、開放牙本質(zhì)小管的能力; (2)選取按照上一實驗制備完善的磨牙和前磨牙牙本質(zhì)片各70個,隨機從兩組中選取10個牙本質(zhì)片作為未處理組,行EDS檢測;其余各組60個牙本質(zhì)片分為6組(空白對照組:不使用任何實驗樣品。陰性對照組:不摻HA的牙膏。陽性對照組:高露潔專效抗敏牙膏。實驗組1:摻3%80nm HA牙膏。實驗組2:摻3%300nm HA牙膏。實驗組3:摻3%600nm HA牙膏),每一牙本質(zhì)片取等量牙膏(0.2g),使用牙刷醮蒸餾水,刷洗2min后用蒸餾水沖洗30s以去除實驗品,然后存放于人工唾液(pH=6.8)中,儲存于37。C的水浴箱中,連續(xù)刷洗7d。7d后,將牙本質(zhì)片一分為二,一半進行SEM、EDS檢測,檢測前用干凈牙刷蘸蒸餾水刷洗30s;另一半再用干凈牙刷蘸蒸餾水進行機械刷洗2mmin、蒸餾水沖洗30s,然后存放于人工唾液(pH=6.8)中,儲存于37℃的水浴箱,每天兩次,重復7d,于空氣中干燥后行SEM檢測觀察; (3)每12份體積為50ml、初始濃度為100μl/ml的Cr(Ⅵ)離子溶液為一組,分別加入1.000m1濃度為0.025g/100ml、0.050g/100ml、0.100g/100ml、0.200g/100ml、0.300g/100ml、0.400g/100ml、0.500g/100ml、0.600g/100ml、0.700g/100ml、0.800g/100ml、0.900g/100ml、1.000g/100ml的牙膏懸液,按牙膏種類分為摻3%80nm HA牙膏、摻3%300nm HA牙膏、摻3%600nm HA牙膏、空白牙膏4組。待反應平衡(于室溫下,每分鐘300轉(zhuǎn),攪拌3h,靜置24h)后離心(轉(zhuǎn)速為3000r/min,時間為10mmin,溫度25℃),取上層澄清液,使用二苯碳酞二肼分光光度法,用752N紫外分光光度計測量殘余Cr(Ⅵ)離子濃度,計算去除率。并將反應后溶液下層沉淀物于120℃下烘干,使用EDS檢測所得沉淀物粉末的元素組成。重復上述方法配置反應體系,于室溫下,攪拌3h,靜置14d、28d,再次測量殘余Cr(Ⅵ)離子濃度與計算去除率。 結果 (1)5%枸櫞酸溶液酸蝕各時間組、10%和15%枸櫞酸溶液酸蝕30s或60s時去除玷污層能力有限,牙本質(zhì)小管未完全開放,仍有牙本質(zhì)小管受到不同程度的玷污層覆蓋;10%、15%濃度組酸蝕120s或180s均可使牙本質(zhì)小管表面玷污層去除,完全暴露牙本質(zhì)小管。析因方差分析結果顯示:不同時間段間差異有統(tǒng)計學意義(F=15.765,P=0.0010.005);不同濃度處理組間差異有統(tǒng)計學意義(F=52.948,P=0.0000.005);不同時間段和不同濃度兩因素間無交互作用(F=4.292,P=0.0510.05)。因此,只需分別分析時間和濃度主效應,不需分析兩者交互效應。對10%枸櫞酸酸蝕120s、180s,15%枸櫞酸酸蝕120s、180s四組利用兩樣本t檢驗進行兩兩比較,發(fā)現(xiàn)15%枸櫞酸酸蝕120s與10%枸櫞酸酸蝕120s(t=4.860,P=0.001)、15%枸櫞酸酸蝕180s與10%枸櫞酸酸蝕180s(t=-5.502,P=0.001)的牙本質(zhì)小管直徑有統(tǒng)計學差異,即15%濃度組的牙本質(zhì)小管直徑均大于10%濃度組;而10%枸櫞酸酸蝕120s、180s的牙本質(zhì)小管直徑無統(tǒng)計學差異(t=1.769,P=0.107)。 (2)使用牙膏進行刷洗7d后,陰性對照組牙本質(zhì)小管堵塞率低于其余各處理組(磨牙組:x2=98.873,P=0.000;前磨牙組:x2=96.644,P=0.000),以高露潔專效抗敏牙膏組的堵塞率最佳;而摻80、300、600nm HA牙膏的堵塞率呈依次遞減,其中以80nm組的堵塞效果最佳(牙本質(zhì)小管直徑變小,幾乎所有牙本質(zhì)小管均為牙膏材料所堵塞,材料顆粒細微,堵塞密實,部分沉淀物與管間牙本質(zhì)界限模糊不清)。再使用蒸餾水刷洗7d后,各實驗處理組牙本質(zhì)小管的堵塞率較之陰性對照組依然表現(xiàn)出顯著的高堵塞效果(磨牙組:x2=85.622,P=0.000;前磨牙組:x2=91.811,P=0.000),摻80nm HA牙膏堵塞牙本質(zhì)小管的能力依舊強于300、600nm組,但600nm組對牙本質(zhì)小管的堵塞作用反而優(yōu)于300nm組。能譜分析顯示:磨牙組各實驗組牙本質(zhì)小管表面的鈣(Ca)、磷(P)元素原子百分比差異有統(tǒng)計學意義(Ca元素比較:x2=47.883,P=0.000;P元素比較:x2=48.184,P=0.000),即80nm組600nm組300nm組陰性對照組空白對照組未處理組。前磨牙組經(jīng)EDS分析后檢驗結果顯示Ca、P元素原子百分比差異有統(tǒng)計學意義(Ca元素比較:x2=47.922,P=0.000;P元素比較:x2=49.445,P=0.000)。各組差異結果與磨牙組相同。 (3)隨著加入牙膏懸液濃度的提高,反應體系中殘存Cr(Ⅵ)離子濃度均呈逐漸降低趨勢,其中摻600nm HA牙膏懸液對Cr(Ⅵ)離子的吸附去除率以52.36%位列最高,摻80nm HA牙膏懸液次之,對Cr(Ⅵ)離子的吸附效果為49.29%,摻300nm HA牙膏組的吸附能力較前兩者稍弱,為44.72%,空白對照組牙膏懸液對Cr(Ⅵ)離子溶液也有34.36%(也即是171.8mg/g)的吸收率。即每克摻80、300、600nm HA牙膏對Cr(Ⅵ)離子的吸附能力分別為246.45mg/g,223.6mg/g,261.8mg/g,高于空白牙膏組對Cr(Ⅵ)離子的吸附效果。摻HA牙膏溶液與Cr(Ⅵ)離子溶液反應后離心沉淀所形成的粉末經(jīng)EDS檢測發(fā)現(xiàn)粉末沉淀物中存在鉻元素,進-步證實Cr(Ⅵ)離子溶液中的鉻為摻HA牙膏所吸附沉淀。摻600、80nm HA牙膏組各濃度組對Cr(Ⅵ)離子的吸附中并不會隨著時間的推移出現(xiàn)明顯的改變,吸附效果較為穩(wěn)定,靜置14d、28d后所測得對Cr(Ⅵ)離子的吸附曲線圍繞著靜置1d的吸附曲線上下波動不明顯,是良好的Cr(Ⅵ)離子吸附劑。而摻300nm HA牙膏懸液和空白牙膏懸液對Cr(Ⅵ)離子的吸附作用并不穩(wěn)定,摻300nm HA牙膏懸液在0.025~0.7g/100ml濃度區(qū)域出現(xiàn)解吸附現(xiàn)象?瞻籽栏鄳乙涸0.025~0.5g/100ml濃度區(qū)域中隨時間的推移吸附率出現(xiàn)升高現(xiàn)象。 結論 1)10%的枸櫞酸溶液酸蝕牙本質(zhì)片120s是獲得研究牙本質(zhì)敏感可靠模型最佳酸蝕條件; (2)摻HA牙膏具有較好的牙本質(zhì)小管堵塞效果和表面礦化作用,并具有持續(xù)作用,以摻80nm HA牙膏的作用最為突出。 (3)摻HA牙膏對Cr(Ⅵ)離子具有較強的吸附作用,其中摻600nm HA牙膏的吸附能力最佳,摻80、600nm HA牙膏對的吸附能力較為穩(wěn)定。
【學位單位】:南方醫(yī)科大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2012
【中圖分類】:R781.2
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
前言
    參考文獻
第一章 枸櫞酸酸蝕牙本質(zhì)的最佳濃度和時間研究
    1 引言
    2 材料與方法
    3 結果
    4 討論
    5 小結
    參考文獻
第二章 摻不同粒徑羥基磷灰石牙膏堵塞牙本質(zhì)小管的作用研究
    1 引言
    2 材料與方法
    3 結果
    4 討論
    5 小結
    參考文獻
第三章 摻不同粒徑羥基磷灰石牙膏對六價鉻離子的吸附能力及其穩(wěn)定性研究
    1 引言
    2 材料與方法
    3 結果
    4 討論
    5 小結
    參考文獻
全文結論
在讀期間研究成果
致謝
統(tǒng)計學證明

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