【摘要】： 玻璃陶瓷是由基質(zhì)玻璃在晶化熱處理后得到的由晶相和玻璃相組成的多相固體材料,集中了陶瓷和玻璃的優(yōu)點(diǎn),在牙科全瓷修復(fù)材料中占有重要地位。二硅酸鋰晶體具有適宜的熱膨脹系數(shù)和光折射系數(shù),與玻璃相能夠達(dá)到良好的熱力學(xué)和光學(xué)匹配,使得二硅酸鋰玻璃陶瓷在具備較高機(jī)械性能的同時,仍能保持優(yōu)秀的半透光特性,實(shí)現(xiàn)了高強(qiáng)度和美學(xué)效果的統(tǒng)一,在全瓷美學(xué)修復(fù)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。本課題的目的是通過分析玻璃成分組成、成核劑含量、晶化熱處理程序?qū)ΣＡ沾晌⒂^結(jié)構(gòu)和性能的影響,制備高強(qiáng)度牙科二硅酸鋰玻璃陶瓷;并對該實(shí)驗(yàn)玻璃陶瓷的熱壓鑄工藝進(jìn)行初步的研究,篩選最佳熱壓鑄參數(shù),分析熱壓鑄對材料結(jié)構(gòu)和性能的影響,為研發(fā)擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的牙科玻璃陶瓷產(chǎn)品提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。本課題共分兩部分: 第一部分二硅酸鋰玻璃陶瓷的制備 1.基于Li2O-SiO2二元玻璃系統(tǒng)設(shè)計(jì)了多種玻璃組成,通過對玻璃熔制特性、外觀、玻璃陶瓷晶相組成、微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能等方面進(jìn)行分析篩選,確立了Li2O SiO2 K2O Al2O3 ZrO2系統(tǒng)作為本課題基質(zhì)玻璃系統(tǒng)。P2O5作為本系統(tǒng)玻璃的成核劑,具有良好的促進(jìn)晶化能力。 2.分析了添加不同含量成核劑(P2O5)的基質(zhì)玻璃在兩種晶化熱處理制度后的析晶特征,微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能。結(jié)果表明P2O5含量和熱處理制度對二硅酸鋰玻璃陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和性能具有顯著的影響。成核劑含量為0.5mol.%時,基質(zhì)玻璃以表面晶化為主,當(dāng)含量達(dá)到1.0mol.%后,主要表現(xiàn)為整體晶化特征。隨著成核劑含量的提高,DTA曲線晶化峰溫度呈下降趨勢,玻璃陶瓷晶化程度提高,析出晶體尺寸減小,從長大的棒狀晶形逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐尉Ш投提樞尉w并存的多晶型微觀結(jié)構(gòu)。階梯制晶化熱處理可賦予玻璃陶瓷更穩(wěn)定的微觀結(jié)構(gòu),有利于獲得更好的機(jī)械性能。P2O5含量為1.0mol.%,采用階梯制晶化熱處理的二硅酸鋰玻璃陶瓷具有穩(wěn)定的微觀結(jié)構(gòu)和理想的機(jī)械性能。 3.分析了晶化熱處理溫度對Li2O SiO2 K2O Al2O3 ZrO2-P2O5系統(tǒng)玻璃陶瓷結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明:隨著晶化溫度的提高,析晶度顯著增加,Li2Si2O5晶體含量增加,并成為主要晶相;晶體尺寸逐漸增大,晶體間發(fā)生融合,從球狀晶體為主逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻罹w為主;彎曲強(qiáng)度和對比度均表現(xiàn)出不同程度的增高趨勢。C組晶化熱處理程序(650℃(1h)+900℃(1h))制得的二硅酸鋰玻璃陶瓷具有最高的彎曲強(qiáng)度和適當(dāng)?shù)陌胪该魈匦浴?4.對比分析了實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷(ELDC)和IPS e.max Press玻璃陶瓷的晶相組成,微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能,探討了微觀結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系,并對牙科二硅酸鋰玻璃陶瓷的自增韌機(jī)制進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)玻璃陶瓷ELDC和e.max Press均以二硅酸鋰為主晶相,晶相含量60-70%,棒狀二硅酸鋰晶體均勻分布,大小為2-5μm,形成互鎖微結(jié)構(gòu)。兩種二硅酸鋰玻璃陶瓷間機(jī)械性能無顯著性差異。二硅酸鋰玻璃陶瓷較高的機(jī)械性能與其晶相組成和微觀結(jié)構(gòu)緊密相關(guān),高晶相含量、殘余應(yīng)力場和互鎖微結(jié)構(gòu)可能在牙科二硅酸鋰玻璃陶瓷自增韌機(jī)制中發(fā)揮重要作用。 第二部分實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷應(yīng)用牙科熱壓鑄工藝的研究 5.通過熱壓鑄參數(shù)的正交優(yōu)化設(shè)計(jì),分析熱壓溫度和時間對實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷ELDC的鑄入百分比、氣孔率和強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明實(shí)驗(yàn)玻璃陶瓷可以應(yīng)用現(xiàn)有的牙科熱壓鑄造設(shè)備進(jìn)行熱壓成型。熱壓溫度950℃、保溫時間15min、熱壓時間5min,為實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷ELDC的最佳熱壓鑄參數(shù)。 6.分析熱壓鑄對實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷(ELDC)晶相組成,微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明:熱壓鑄對實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷的晶相組成和晶體含量無顯著影響,熱壓前后玻璃陶瓷均是以二硅酸鋰為主晶相;熱壓后二硅酸鋰晶體尺寸輕度增大,呈現(xiàn)出一定程度的定向排列趨勢;熱壓前后實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷均表現(xiàn)出良好的化學(xué)穩(wěn)定性。 7.應(yīng)用前期制備的二硅酸鋰玻璃陶瓷,利用牙科熱壓鑄技術(shù)制作全瓷修復(fù)體。結(jié)果表明:ELDC制作的全瓷基底冠鑄造完整,結(jié)構(gòu)致密,無氣孔存在,邊緣密合;與IPS e.max Ceram飾瓷形成良好的結(jié)合,界面致密,無任何裂隙存在;制作的全瓷修復(fù)體形態(tài)美觀,具有良好的半透光特性,符合牙科美學(xué)修復(fù)材料的要求,展現(xiàn)出理想的應(yīng)用前景。
【學(xué)位授予單位】：第四軍醫(yī)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2009
【分類號】：R783.2
【圖文】：

圖 1-1 Li2O-SiO2二元相圖【96】（橫坐標(biāo)為 SiO2含量，mol.%）表 1-1 基質(zhì)玻璃的化學(xué)組成（mol.%）SiO2Li2O Al2O3ZrO2P2O5K2O CeO2MgF2A 59.6 29.4 2 1.4 2 2 0.6 3B 60.3 30.1 2 2 2 2 0.6 1C 61.8 31 2 1.6 1.2 1.8 0.6 0D 66.5 27.3 1.8 2 0 1.8 0.6 0E 66.0 27.2 1.8 1.4 1.2 1.8 0.6 0F 63.2 25.4 1.8 6 1.2 1.8 0.6 01.1.2 實(shí)驗(yàn)材料二氧化硅，氟化鎂，氧化鋁，無水碳酸鉀，碳酸鋰，五氧化二磷，無水乙醇（北京化學(xué)試劑公司，分析純）；氧化鈰（西安化學(xué)試劑廠產(chǎn)，分析純）；二

程控硅鉬棒電阻爐（SX3-12-16型，湘潭市三星儀器公司）微粒球磨機(jī)WL-1型（湘潭市三星儀器公司）TG328A型光電分析天平（上海天平儀器廠）電熱鼓風(fēng)干燥箱101A－1型（上海實(shí)驗(yàn)儀器廠）精密低速鋸（IsoMet 1000, 美國Buehler公司）綜合熱分析儀（Setaram-TGA92，法國setaram公司）；萬能測試儀(AG-25TA, 日本)；電子顯微鏡（JEOL JSM-7000F, 日本）；X射線衍射分析儀（D/Max2550VB，日本）。1.1.4 玻璃陶瓷的熔融法制備熔融法是制備玻璃陶瓷的一種經(jīng)典工藝，它的優(yōu)點(diǎn)是可沿用任何一種成型工藝，制得的玻璃陶瓷尺寸精確，組成均勻，基本不存在氣孔等陶瓷見的缺陷。熔融法制備工藝的流程如圖 1-2 所示

-31-圖 1-3 硅氧四面體示意圖，電場強(qiáng)度大，對 Si-O 鍵有反極能減低、黏度變小，具有高溫助表面張力和析晶能力�；铮x子半徑較大，場強(qiáng)小，酸鹽玻璃中能促使硅氧四面體間溫助熔，加速玻璃熔化的作用。傾向，有利于分相和成核【99】。適l2O3時，A13+可以奪取非橋氧形成 K+引入而產(chǎn)生的斷裂網(wǎng)絡(luò)通過鋁

【引證文獻(xiàn)】

相關(guān)博士學(xué)位論文 前2條

1 高婧;齒科二硅酸鋰玻璃陶瓷的應(yīng)用基礎(chǔ)研究[D];第四軍醫(yī)大學(xué);2010年

2 魯成林;全瓷冠修復(fù)體的破壞機(jī)理研究[D];上海大學(xué);2012年

本文編號：2757365