【摘要】： 鈦瓷間的結(jié)合依賴鈦表面的氧化膜作為介質(zhì),鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度無法達(dá)到傳統(tǒng)金瓷系統(tǒng)的水平,主要原因是鈦具有高親氧性,在高溫下可以從瓷粉氧化物中吸收氧原子,發(fā)生繼續(xù)氧化,表面氧化膜變得疏松,與基底結(jié)合強(qiáng)度降低,從而影響了鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度。利用微弧氧化技術(shù)(MAO)可在鈦表面形成陶瓷化氧化膜,該膜與基底呈冶金結(jié)合,結(jié)合強(qiáng)度高;其內(nèi)層致密,可阻止烤瓷過程中鈦基底繼續(xù)氧化;外層多孔,可增加與瓷的接觸面積;同時(shí)可通過調(diào)整電解液參數(shù)改變膜的性質(zhì)和成分,增強(qiáng)與瓷粉的化學(xué)結(jié)合,是一種理想的中間層。在對(duì)微弧氧化電壓參數(shù)進(jìn)行研究的基礎(chǔ)上,本研究通過調(diào)整電解液的成分、濃度等參數(shù),研究電解液對(duì)微弧氧化膜性質(zhì)及鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的影響,以期篩選出有利于鈦瓷結(jié)合的微弧氧化參數(shù),為該技術(shù)應(yīng)用于臨床提供理論依據(jù)。 目的:從微弧氧化的原理入手,探討微弧氧化過程中電解液成分、濃度對(duì)氧化過程的影響,研究在不同電解液中微弧氧化處理對(duì)鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的影響,篩選能夠提高鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的電解液配方。 方法:首先選擇NaH_2PO_4、Na_2B_4O_7、Na_2SiO_3、KF四種電解質(zhì),以去離子水配制濃度為20g/L的溶液作為電解液,在不銹鋼容器(兼作陰極)中對(duì)純鈦片進(jìn)行微弧氧化處理后,表面烤瓷(NoritakeTi22),以三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)得的鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度為主要評(píng)價(jià)指標(biāo),輔以SEM/EDS對(duì)氧化膜表面、截面進(jìn)行分析,篩選對(duì)鈦瓷結(jié)合最有利的電解液種類。在此基礎(chǔ)上,改變電解液濃度,仍以三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)試鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度,SEM/EDS分析氧化膜表面、鈦瓷結(jié)合界面,對(duì)電解液濃度的影響進(jìn)行評(píng)價(jià)和分析。再根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,對(duì)高濃度電解液的電源參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,通過對(duì)鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度研究以及膜層結(jié)構(gòu)的分析,優(yōu)化針對(duì)不同成分與濃度的電解液的微弧氧化電壓參數(shù)。 結(jié)果:在濃度為20g/L的NaH_2PO_4、Na_2B_4O_7、Na_2SiO_3、KF四種電解液中,陽極電壓達(dá)到300V時(shí)鈦片試樣均能起弧,肉眼觀察氧化膜均勻,為黑灰色。SEM顯示Na_2SiO_3組與KF組膜層表面微孔的直徑均勻,KF組略增大,有部分微孔融合,表面仍比較平整。NaH_2PO_4、Na_2B_4O_7組表面微孔數(shù)量極少,布滿團(tuán)塊狀熔融物,表面較粗糙,電鏡下觀察NaH_2PO_4、Na_2B_4O_7兩組膜層中間有寬1μm左右連續(xù)的縫隙,說明該膜層強(qiáng)度較差。Na_2SiO_3、KF組膜層較薄,緊密均勻無縫隙,與基底結(jié)合牢固。三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)微弧氧化處理組的鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度明顯高于未作微弧氧化的對(duì)照組,在處理組中Na_2SiO_3、KF組高于NaH_2PO_4、Na_2B_4O_7組, Na_2SiO_3組與KF組之間無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異,NaH_2PO_4組與Na_2B_4O_7組之間無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。 采用鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度較高的Na_2SiO_3、KF為電解液,發(fā)現(xiàn)隨著電解液濃度升高,膜層質(zhì)量下降,SEM顯示30g/L組與40g/L組表面氧化膜孔洞出現(xiàn)搭接、熔合,膜表面不平整,出現(xiàn)大量熔融的顆粒。三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)顯示鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度隨電解液濃度增加而減小。 采用40g/L Na_2SiO_3及KF溶液,通過調(diào)整微弧氧化電壓參數(shù),將反應(yīng)電流控制在1A,可以制得較為致密的微弧氧化膜,表面燒結(jié)瓷粉后,該膜與瓷粉結(jié)合良好,達(dá)到了較高的鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度。 結(jié)論:在Na_2SiO_3溶液中微弧氧化制得的陶瓷膜含有Si元素,KF溶液中微弧氧化制得的陶瓷膜含有F元素,均可有效的提高鈦瓷間結(jié)合力;在電壓為300V的情況下,隨著電解液濃度升高,反應(yīng)電流增大,對(duì)膜層產(chǎn)生不利影響,鈦瓷間結(jié)合強(qiáng)度降低;通過應(yīng)用較低的電壓,可將反應(yīng)電流控制在合適的范圍,制得較理想的陶瓷氧化膜,有利于提高鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果提示:選用40g/L Na_2SiO_3在260V電壓下或KF溶液在220V電壓下進(jìn)行微弧氧化,可達(dá)到較高的結(jié)合強(qiáng)度。
【學(xué)位授予單位】：第四軍醫(yī)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2009
【分類號(hào)】：R783.1
【圖文】：

四種電解液(a:NaH2PO4、b:Na2B4O7、c:Na2Si03、d:KF)微弧氧化處理后鈦表面形貌觀察×5000

四組電解液(a:NaH2PO4、b:Na2B4O7、c:Na2Si03、d:KF)微弧氧化處理后截面形貌觀察×5000及EDS分析

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2727582