【摘要】： 現(xiàn)代粘結技術已經(jīng)廣泛應用于口腔醫(yī)學的各個領域,粘結技術的應用不僅為臨床操作提供了便利,而且使修復過程更具保存性,同時也在一定程度上滿足了患者日益增長的美容需要。尤其是利用牙色材料制作的全瓷冠、瓷貼面、透明纖維樁核等粘結修復體倍受臨床醫(yī)生和患者的歡迎。通常各類粘結修復體依靠粘結性樹脂粘固于牙體組織上,而修復體與粘結樹脂之間粘結力不足是影響各類粘結修復體臨床應用的關鍵問題。 表面處理技術是影響修復體和樹脂粘結效果的首要因素。修復體表面常用處理方式包括打磨、噴砂、酸蝕和硅烷偶聯(lián)劑處理等。 硅烷偶聯(lián)劑水解液中的硅醇基團能與修復體表面的吸附水或羥基以共價鍵、氫鍵等多種形式相結合,從而產(chǎn)生化學粘結力。因此,硅烷偶聯(lián)劑處理是提高各類全瓷、樹脂或金屬修復體與樹脂之間粘結強度的一種有效手段。但硅烷偶聯(lián)劑的作用效果會受到硅烷偶聯(lián)劑本身的成分、環(huán)境溫度、催化劑、被粘體表面成分、粘結樹脂類型及酸蝕、噴砂等表面處理方式的影響。 目前關于硅烷偶聯(lián)劑的研究,主要集中于使用偶聯(lián)劑之后修復體和樹脂之間的粘結效果評價,以及硅烷偶聯(lián)劑使用方法的改進等方面。關于表面機械處理、環(huán)境溫度等相關因素對硅烷偶聯(lián)劑作用效果的影響,還缺乏系統(tǒng)研究。關于硅烷偶聯(lián)劑的作用原理,尤其是雙組分硅烷偶聯(lián)劑的化學反應機制尚不完全清楚。 本課題目的在于探討硅烷偶聯(lián)劑的作用機理,以及多種相關因素對硅烷偶聯(lián)劑作用效果的影響,以提高樹脂與瓷、纖維樁的粘結強度,并為硅烷偶聯(lián)劑的進一步研究和應用提供實驗依據(jù)。課題研究分為兩部分,分別是化學偶聯(lián)劑處理對瓷和樹脂粘結效果的影響,化學偶聯(lián)劑處理及相關因素對纖維樁粘結效果的影響。 第一部分包括4個實驗: 實驗一,將瓷試件表面分別使用40%磷酸和2.5%氫氟酸進行酸蝕處理后,選取2種單組分硅烷偶聯(lián)劑(Porcelain Primer, Ceramic Primer)和2種雙組分偶聯(lián)劑(Porcelain Bond Activator, Porcelain Liner M)分別對瓷表面進行處理。將瓷與Z100光固化復合樹脂粘結后,測試剪切粘結強度。實驗發(fā)現(xiàn):雙組分硅烷偶聯(lián)劑產(chǎn)生的粘結強度顯著優(yōu)于單組分偶聯(lián)劑;氫氟酸酸蝕產(chǎn)生的粘結強度顯著高于磷酸酸蝕;雙組分硅烷偶聯(lián)劑配合氫氟酸處理的粘結強度最高,單組分偶聯(lián)劑配合磷酸處理的強度最低;雙組分偶聯(lián)劑配合磷酸處理的粘結強度與單組分偶聯(lián)劑配合氫氟酸處理的強度沒有顯著差異。 實驗二,將瓷表面分別使用磷酸和氫氟酸進行處理后,再選取4種不同類型硅烷偶聯(lián)劑對瓷表面進行處理(材料同實驗一)。將瓷與樹脂粘結完成后的試件垂直切割,暴露縱向粘結面。使用SEM觀察瓷和樹脂的粘結界面上,完整界面形態(tài)在整個粘結界面中所占的比例。實驗發(fā)現(xiàn):雙組分硅烷偶聯(lián)劑處理形成的粘結界面密合度顯著優(yōu)于單組分偶聯(lián)劑;氫氟酸處理瓷表面能進一步提高粘結密合度;雙組分硅烷偶聯(lián)劑配合氫氟酸處理的密合度最高,單組分偶聯(lián)劑配合磷酸處理的密合度最低;雙組分偶聯(lián)劑配合磷酸處理的粘結密合度與單組分偶聯(lián)劑配合氫氟酸處理的粘結密合度沒有顯著差異。 實驗三,將Ceramic Primer單組分硅烷偶聯(lián)劑和Porcelain Liner M雙組分偶聯(lián)劑分別涂抹于瓷表面后,選取20-100℃環(huán)境對硅烷化的瓷表面進行加熱,然后將瓷與復合樹脂粘結,測試粘結強度。實驗發(fā)現(xiàn):硅烷化過程中采用60℃左右溫度進行加熱,瓷和樹脂之間產(chǎn)生的粘結強度最高;不同類型硅烷偶聯(lián)劑均對加熱敏感;在20-60℃范圍內(nèi),隨加熱溫度的提高,粘結強度明顯提高;繼續(xù)提高硅烷化的加熱溫度,則粘結強度逐漸下降。因而認為硅烷化過程中采用略低于硅烷沸點的溫度進行加熱,對硅烷偶聯(lián)劑作用效能的提高效果最好。 實驗四,利用FTIR掃描技術,對Porcelain Liner M雙組分硅烷偶聯(lián)劑的混合液進行了為期48 hr的原位監(jiān)測,包括3 hr的原位動態(tài)快速掃描。將混合后放置0、0.5、1、2、3、6、12、24、48 hr的偶聯(lián)劑處理瓷表面,再與樹脂粘結,測試粘結強度。實驗發(fā)現(xiàn):雙組分混合早期硅烷水解速度大于硅醇縮合反應速度,后期主要以硅醇的縮合反應為主;混合后37 min時,硅醇單體濃度達到峰值,85 min硅烷完全水解,40 hr后硅醇濃度開始低于混合后的起始濃度;硅醇的濃度對瓷和樹脂粘結強度具有顯著影響,但混合液中大量硅醇聚合物會降低偶聯(lián)劑的作用效能;硅烷偶聯(lián)劑的雙組分混合后6 hr以內(nèi),均能使瓷和樹脂產(chǎn)生理想的粘結強度,48 hr后的混合液對瓷和樹脂粘結強度不再具有促進作用。 第二部分包括3個實驗: 實驗一,分別使用Calibra硅烷偶聯(lián)劑和Rocatec噴砂系統(tǒng)對DT石英纖維樁表面進行處理,并將兩種方法結合使用。再將纖維樁與Calibra樹脂粘結,測試微拉伸強度并使用SEM觀察粘結界面。實驗發(fā)現(xiàn):噴砂和硅烷化處理均能顯著提高纖維樁與樹脂的粘結強度;Rocatec噴砂處理效果優(yōu)于硅烷化處理,兩者聯(lián)用產(chǎn)生的粘結強度與單獨噴砂的效果沒有顯著差異;SEM觀察發(fā)現(xiàn),噴砂處理能使石英纖維樁表面粗糙化,樹脂滲入其中形成微機械固位;所有實驗組中,纖維樁和樹脂的粘結界面結合良好。 實驗二,設計了一種仿根管模具用于纖維樁體外粘結測試,并比較了4種不同粘結樹脂系統(tǒng)(Calibra, FluoroCore 2, Multilink及VariolinkⅡ)對EasyPost鋯玻璃纖維樁的粘結效果。發(fā)現(xiàn)Calibra和FluoroCore 2樹脂粘結系統(tǒng)對鋯玻璃纖維樁的粘結效果較好。進一步選取Calibra樹脂粘結系統(tǒng)用于硅烷化處理及不同粘結方法對鋯玻璃纖維樁粘結效果影響的研究。實驗發(fā)現(xiàn):硅烷偶聯(lián)劑處理對鋯玻璃纖維樁的粘結沒有明顯促進作用;XP Bond/SCA粘結劑能顯著提高鋯玻璃纖維樁和樹脂的粘結效果;當使用了XP Bond/SCA粘結劑后,光照粘結劑或光照雙固化樹脂對粘結強度沒有顯著影響。 實驗三,針對實驗二中設計的仿根管模具,比較不同粘結方法獲得的纖維樁和樹脂之間的粘結強度,重點分析兩種粘結過程中不同C效應值對粘結強度的影響。結果發(fā)現(xiàn):粘結過程中,高C效應值會顯著降低纖維樁和樹脂的粘結強度;體外實驗時應用仿根管模具能夠更好地模擬纖維樁在根管內(nèi)的粘固過程,雖然相應狀態(tài)下獲得的粘結強度值低于與常規(guī)評價測試,但結果更具臨床參考價值。 綜上所述,雙組分硅烷偶聯(lián)劑對瓷和樹脂粘結具有更好的促進作用;適當加熱能夠提高硅烷偶聯(lián)劑的作用效能;雙組分硅烷偶聯(lián)劑混合液中水解/縮合反應對瓷和樹脂的粘結強度有明顯影響,實驗所用雙組分偶聯(lián)劑應在混合后6 hr內(nèi)使用;硅烷偶聯(lián)劑處理和Rocatec噴砂均能顯著提高石英纖維樁與樹脂之間的粘結強度;硅烷偶聯(lián)劑不適用于鋯玻璃纖維樁的粘結前處理;纖維樁的體外粘結測試應考慮C效應因素。
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博士學位論文4種硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)廠家Bisco Dental ProductsInc, IL, U.S.A3M ESPE, St. Paul,U.S.Aond Primer按合后使用Kuraray Medical Co.,Okayama, Japan液按1:1混合后使用Sun Medical Co,Moriyama, Japan

4種硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)廠家Bisco Dental ProductsInc, IL, U.S.A3M ESPE, St. Paul,U.S.Aond Primer按合后使用Kuraray Medical Co.,Okayama, Japan液按1:1混合后使用Sun Medical Co,Moriyama, Japan體瓷式模型瓷ITA內(nèi)按圖 1. 燒制的瓷片
【學位授予單位】：第四軍醫(yī)大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2007
【分類號】：R783.1

【參考文獻】

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本文編號：2711191