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納米銀原位合成法在口腔樹脂材料中的應(yīng)用初探

發(fā)布時間:2020-05-19 15:35
【摘要】:各類樹脂材料在臨床修復(fù)治療中的應(yīng)用日益廣泛,但因其表面比其余修復(fù)材料更容易出現(xiàn)菌斑生物膜堆積,故治療效果常常受到口腔微生物的影響,對口腔樹脂材料進行抗菌改性是解決該問題的方法之一。近年來納米銀作為一種生物安全性高且不易誘導(dǎo)細菌耐藥的廣譜抗菌劑逐漸進入研究者視野,成為當前樹脂抗菌改性研究的一大熱點。目前向樹脂基質(zhì)中物理摻雜納米銀的方法受到步驟復(fù)雜、使用有毒試劑、分散不佳等問題的限制,而化學(xué)原位合成納米銀法憑借其操作簡單、副產(chǎn)物少、分散較為均勻等優(yōu)點為口腔樹脂材料抗菌改性提供了一個新的研究思路。 [目的] 本研究利用納米銀化學(xué)原位合成法制備以光固化型雙酚A雙甲基丙烯酸縮水甘油酯/雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯(Bis-GMA/TEGDMA)為基質(zhì)的納米銀/樹脂復(fù)合材料,并初步檢測抗菌改性后的新型復(fù)合材料中納米銀生成情況、釋放銀離子能力、抗白色念珠菌能力、顏色變化以及努氏顯微硬度,為后續(xù)研究奠定基礎(chǔ)。 [方法] 將Bis-GMA和TEGDMA按照1:1質(zhì)量比混合,加入0.2wt%樟腦醌和0.8wt%4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯(EDMAB)。稱取Og、0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.1g、0.12g、0.16g、0.2g的2-乙基己酸銀,將其分別溶入1g2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯(TBAEMA),完全溶解后將該銀鹽溶液按1wt%加入Bis-GMA/TEGDMA樹脂,混合均勻后灌入實驗?zāi)>咧?經(jīng)雙面分別光照40s后固化制得實驗所需試件,試件直徑為12mm,厚1mm。 從0、0.06、0.08、0.1、0.12wt%組中各取出1片試件,經(jīng)過表面噴金處理后用場發(fā)射掃描電鏡觀察,并使用X射線能譜儀進行元素識別和定量分析。 從各濃度組取6片試件經(jīng)超聲清洗5min后分別浸泡在12m1無菌去離子水中,37℃C下儲存,定期取出3m1去離子水檢測其在223nm波長下的吸光值,借此分析納米銀/樹脂復(fù)合材料釋放Ag+的能力。 將滅菌的試件置于24孔板,并在其表面培養(yǎng)白色念珠菌生物膜,隨后利用甲基四氮鹽(XTT)減低法對試件表面白色念珠菌生物膜活性進行測定,計算其活性減少率,分析納米銀/樹脂復(fù)合材料對白色念珠菌的抗菌作用。 使用ShadeEye Ncc Ⅱ型電腦比色儀對去離子水儲存前/后的試件的色彩參數(shù)L*、a*、b*值進行測量并計算其色差值△E*,觀察含銀濃度不同的樹脂復(fù)合物顏色變化情況,對比其經(jīng)水儲存前后的顏色變化。 在去離子水儲存前/后的試件中,每組取5個試件,使用努氏顯微硬度儀在其表面隨機選擇5個測量點進行努氏顯微硬度值測量,加載力為0.245N,加載時間為15s。 [結(jié)果] 場發(fā)射掃描電鏡檢查顯示納米銀/樹脂復(fù)合材料試件中有高亮度顆粒生成,經(jīng)能譜分析證實該顆粒為納米銀粒子,并且均勻分布在Bis-GMA/TEGDMA樹脂基質(zhì)中,同時也有粒徑較大的納米銀團聚出現(xiàn)。隨著銀鹽質(zhì)量分數(shù)的增加,復(fù)合物中的納米銀團聚現(xiàn)象也更為明顯。 在Ag+釋放實驗中,由于試件溶出物質(zhì)的干擾,浸提液在223nm波長處未獲得有效數(shù)據(jù),提示在進一步研究中應(yīng)改良檢測方法。 XTT減低法證明納米銀/樹脂復(fù)合材料試件可抑制表面白色念珠菌生物膜的活性,并且呈濃度相關(guān)性,隨著銀鹽濃度的增加,白色念珠菌生物膜的活性降低。當銀鹽為0.2wt%時,白色念珠菌生物膜活性降低了50%以上。 水儲前試件的顏色隨著銀鹽質(zhì)量分數(shù)的增加而逐漸加深,從棕黃色逐漸呈灰褐色變化,從0.12wt%組開始試件的顏色分布出現(xiàn)了團集的色斑,水儲后試件呈灰黑色并隨著銀鹽質(zhì)量分數(shù)的增加而逐漸加深,試件顏色均勻,未見色斑。除了0、0.02、0.04wt%組與空白對照組之間的色差處于臨床上可以接受的水平,其余各組色差較大。水儲前后同組試件色差增大,顏色穩(wěn)定性降低。 在去離子水儲前各組納米銀/樹脂復(fù)合材料試件的努氏顯微硬度在22-27MPa范圍內(nèi),與空白對照組之間無顯著性差異,相同組的努氏顯微硬度在水儲7天后大幅下降明顯低于水儲前,在16~19MPa范圍以內(nèi),但各組試件的努氏顯微硬度與空白對照組之間也無顯著性差異。 [結(jié)論] 本研究證明化學(xué)原位合成法在光固化型Bis-GMA/TEGDMA樹脂基質(zhì)中能成功生成納米銀粒子。該新型納米銀/樹脂復(fù)合材料對白色念珠菌表現(xiàn)出一定抑制作用。隨著納米銀的生成,該材料顏色穩(wěn)定性降低,而努氏顯微硬度未受明顯影響。
【學(xué)位授予單位】:南京大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2013
【分類號】:R783.1

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6 杜海芹;方衛(wèi)民;陸曉星;魯e,

本文編號:2671103


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