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口腔修復(fù)支架用鈦—鋯—鈮—錫合金制備及性能研究

發(fā)布時間:2020-05-06 14:09
【摘要】: 目的: 鈦以其良好的機(jī)械性能、耐腐蝕性和優(yōu)異的生物相容性在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。目前應(yīng)用于臨床的口腔修復(fù)材料主要是純鈦及Ti-6Al-4V合金,長期臨床應(yīng)用及研究表明純鈦用于活動義齒機(jī)械性能略顯不足,臨床上常出現(xiàn)卡環(huán)斷裂等情況。且材料耐磨性較差,鑄造、焊接、拋光等加工性能較差;Ti-6Al-4V含有Al及V等潛在毒性元素,限制了鈦及其合金在口腔修復(fù)領(lǐng)域的應(yīng)用。因此研制機(jī)械性能及生物相容性良好且易進(jìn)行口腔修復(fù)工藝制作的義齒修復(fù)支架用鈦合金對提高義齒修復(fù)質(zhì)量及擴(kuò)大修復(fù)適應(yīng)證都是十分必要的。 方法: 1、合金制備:選用高純度Ti、Zr、Nb、Sn合金元素,按Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn(wt%)比例稱取原料配制合金,采用高真空電弧熔煉合金。 2、機(jī)械性能評價。將鈦鋯鈮錫合金制作標(biāo)準(zhǔn)力學(xué)試樣,經(jīng)850℃固溶1.5h,500℃時效3h后,采用萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)測試力學(xué)性能;采用MH-6顯微硬度儀測試合金顯微維氏硬度;掃描電子顯微鏡觀察合金顯微組織,分析拉伸試樣斷口形貌;用RIGAKUDMAX型X-射線衍射儀對合金進(jìn)行物相分析,確定合金金相組織中各相的組成結(jié)構(gòu)及種類;采用金相試驗(yàn)觀察合金的微觀組織結(jié)構(gòu)。 3、生物學(xué)性能評價。參照國家制訂的口腔醫(yī)用材料技術(shù)報告相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),采用細(xì)胞毒性試驗(yàn)、急性全身毒性試驗(yàn)、口腔粘膜刺激試驗(yàn)、致敏性試驗(yàn)等體內(nèi)及體外試驗(yàn),測定新型鈦合金的生物安全性,評價其生物學(xué)性能。 4、鑄造性能評價。制作測試蠟型,按照牙科純鈦鎂系包埋材要求包埋,采用國產(chǎn)LZ5型離心鑄鈦機(jī)鑄造試樣,確定合金的鑄造溫度,測試合金的鑄流率,并評價合金的鑄造反應(yīng)層和線收縮率。 結(jié)果: 1、合金機(jī)械性能及組織結(jié)構(gòu):Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn合金抗拉強(qiáng)度為671.3±24.7MPa,屈服強(qiáng)度為561.5±39.9 MPa,延伸率為18.1±4.6%,彈性模量為92.5±8.0Gpa,合金硬度為250.7±16.1HV。試樣斷口處可見明顯頸縮現(xiàn)象,肉眼觀察呈纖維狀,顏色灰暗。SEM顯示組織在擴(kuò)展區(qū)形成等軸韌窩,呈典型的微孔聚合型斷裂方式。金相結(jié)構(gòu)中晶粒組織均勻,呈現(xiàn)針狀a分布于粗大的β晶粒中。XRD顯示合金為近α相。 2、合金生物學(xué)性能:細(xì)胞毒性試驗(yàn)顯示合金0.2g/ml比例的浸提液,其細(xì)胞相對增殖度為124%,細(xì)胞毒性反應(yīng)分級為0級;全身急性毒性試驗(yàn)顯示小白鼠經(jīng)尾部靜脈注射給予試驗(yàn)樣品浸提液,72h觀察期內(nèi),其反應(yīng)癥狀與對照組相比無明顯差異,體重均未出現(xiàn)下降;口腔粘膜刺激試驗(yàn)顯示合金固定于地鼠頰粘膜表面14天后,頰粘膜無充血、無腫脹、無糜爛,未見潰瘍反應(yīng)。組織學(xué)觀察,動物接觸供試樣品部位粘膜上皮組織完好,無細(xì)胞變性、壞死,粘膜下白細(xì)胞浸潤平均25個/每高倍視野,血管無充血,粘膜下組織無水腫;致敏性試驗(yàn)顯示供試品組及陰性對照組動物皮膚均未出現(xiàn)水腫、紅斑等過敏反應(yīng),致敏率均為0。 3、合金鑄造性能:按臨床常規(guī)操作制作試樣蠟型,純鈦鎂系包埋材包埋并按純鈦包埋材升溫曲線焙燒,400℃時鑄造,其鑄流率為100%,鑄造線收縮率,表面反應(yīng)層滿足修復(fù)支架的鑄造要求。 結(jié)論: 1、Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn合金經(jīng)850℃固溶1.5h,500℃時效3h,機(jī)械性能較純鈦明顯提高,能夠滿足口腔修復(fù)支架用金屬材料的性能要求。 2、生物學(xué)試驗(yàn)表明,合金的細(xì)胞毒性反應(yīng)為0級,全身毒性試驗(yàn)中未見急性毒性反應(yīng),對口腔粘膜無刺激性,無皮膚致敏反應(yīng),具有良好的生物相容性。 3、該合金鑄造時表面反應(yīng)層和鑄造線收縮率能夠滿足口腔修復(fù)支架的精度要求。加工出的鑄造支架及口蓋鑄件完整,模型上就位順利,打磨及拋光性能良好。
【圖文】:

三元相圖,三元相圖,電子理論,合金成分


本試驗(yàn)根據(jù)合金元素的作用和D一電子理論[25],查閱大量文獻(xiàn),參照有關(guān)研究,設(shè)計合金成分為Ti.xZr.yNb一2.ssn(x趁.5,10,12.5,15,殲。,l,2,3,4,,5,10,15,20)如圖1一3所示,根據(jù)d一電子理論計算合金人星汀與Bo值,理論上將合金設(shè)計成近a相欽合金。在一定元素含量的范圍內(nèi),按合金元素的質(zhì)量百分比,稱取原料,配置、熔煉合金,制作試驗(yàn)試樣,測試合金的機(jī)械性能,以確定合金成分的最佳含量。

三元相圖,機(jī)械性能,合金,Zr含量


00 0708。 910TI+25Sn圖1一3Ti一xZr.yNb一2.SSn三元相圖(1)2:含量的確定表1一l不同Zr含量欽合金機(jī)械性能結(jié)果合金性能 149.9.7.233.2,戶了O一O‘J.、以n甘尹O,1..、以 U00si八

本文編號:2651390

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