多肽作為神經(jīng)遞質(zhì)、激素、受體等參與和調(diào)節(jié)許多重要的生命過(guò)程。隨著對(duì)多肽結(jié)構(gòu)與功能認(rèn)識(shí)的深入,化學(xué)合成多肽在生物醫(yī)藥、生命分析等領(lǐng)域顯示了重要價(jià)值。人心房鈉尿肽(ANP)是一種由28個(gè)氨基酸組成的多肽類(lèi)激素,其含量和代謝異常與心血管疾病、癌癥等密切相關(guān)。針對(duì)ANP重要的生理功能,該文開(kāi)展了ANP化學(xué)合成及其過(guò)程的監(jiān)測(cè)與優(yōu)化,設(shè)計(jì)了集固相合成線(xiàn)性直鏈多肽和液相氧化成環(huán)為一體的策略�；诟咝б合嗌V的分離性能和多級(jí)質(zhì)譜的結(jié)構(gòu)鑒定能力,建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UHPLC-MS/MS)分析新方法,對(duì)固相合成產(chǎn)物進(jìn)行了分離分析,并對(duì)液相氧化方法進(jìn)行了篩選和優(yōu)化,最終分離純化得到了目標(biāo)多肽,為人心房鈉尿肽的高效化學(xué)合成及氧化成環(huán)反應(yīng)提供借鑒。

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【部分圖文】：

采用RP-HPLC方法對(duì)所制備的ANP直鏈多肽進(jìn)行了分離分析,分離條件如1.3.1節(jié)所述。色譜分離圖(見(jiàn)圖2a)顯示,ANP直鏈粗品中有兩個(gè)信號(hào)較強(qiáng)的主色譜峰。利用MALDI-FT-ICRMS對(duì)這兩個(gè)峰進(jìn)行了鑒定,結(jié)果顯示,峰2的準(zhǔn)分子離子峰[M+H]+為3081.479....

圖2(a)ANP直鏈粗品和(b)純化后ANP直鏈的

ANP作為一種多肽類(lèi)激素,對(duì)血液中的鈉水平調(diào)節(jié)和穩(wěn)態(tài)平衡具有重要作用[22]。ANP含有28個(gè)氨基酸,其中第7和23位為兩個(gè)半胱氨酸(Cys),通過(guò)兩個(gè)半胱氨酸的側(cè)鏈巰基形成二硫鍵,使其具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)[23]。由于ANP在體內(nèi)含量很低,要進(jìn)行ANP結(jié)構(gòu)、功能等研究,就需要采用化學(xué)合....

由于副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中含有半胱氨酸,其存在對(duì)后續(xù)液相氧化存在干擾,因此利用半制備高效液相色譜對(duì)ANP直鏈粗品進(jìn)行了分離純化,色譜條件如1.3.1節(jié)所述。RP-HPLC和高分辨質(zhì)譜分析結(jié)果表明,純化后的直鏈純度高、結(jié)構(gòu)正確(見(jiàn)圖2b和3b),經(jīng)過(guò)計(jì)算含有28個(gè)氨基酸的ANP直鏈多肽的產(chǎn)率....

本文編號(hào)：3990508