發(fā)布時(shí)間：2025-01-15 09:54

　　 建立了基于UPLC-MS/MS分析技術(shù)的,能夠快速檢測(cè)魚(yú)肉中硝基呋喃類3-氨基-2-惡唑烷酮（AOZ）、5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-2-乙內(nèi)酰（AHD）、氨基脲（SEM）4種殘留檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)樣品經(jīng)鹽酸溶液水解后,鄰苯基甲醛衍生16 h,用氫氧化鈉溶液將提取液調(diào)至弱堿性,用正己烷去除脂肪等雜質(zhì),高速離心除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后,加入氯化鈉、乙腈萃取提取液,將目標(biāo)物轉(zhuǎn)移至乙腈層,加入等量的0.1%甲酸水溶液稀釋后過(guò)濾膜,濾液上UPLC-MS/MS分析,以多離子反應(yīng)檢測(cè)模式（MRM）方式進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,采用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明,4種硝基呋喃類代謝物在濃度0.1～2.0 ng/ml呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)（R²）均不小于0.995,檢出限為0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg添加水平下,目標(biāo)分析物的加標(biāo)回收率為94.3%～96.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%～4.5%（n=5）。該方法無(wú)需采用乙酸乙酯提取,無(wú)需將提取液吹干,無(wú)需采用固相萃取柱凈化,減少操作步驟,節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間、實(shí)驗(yàn)成本,具有操作簡(jiǎn)單、快捷、低成本、高效、靈敏...

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【部分圖文】：

圖1 不同鹽酸濃度對(duì)魚(yú)肉中硝基呋喃代謝物水解影響

2.1提取液中鹽酸濃度對(duì)目標(biāo)分析物水解影響分別采用0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mol/L鹽酸溶液對(duì)加標(biāo)樣品(添加0.8μg/kg硝基呋喃類代謝物混合標(biāo)準(zhǔn)物)進(jìn)行水解提取,其對(duì)應(yīng)硝基呋喃4種代謝物的相對(duì)響應(yīng)值見(jiàn)圖1。在0.05mol/L鹽酸溶液時(shí),樣品中硝基呋喃....

圖2 AOZ、AMOZ、AHD、SEM特征離子質(zhì)量色譜圖

按照1.3節(jié)的方法進(jìn)行處理,當(dāng)添加濃度為0.5μg/kg時(shí),測(cè)定目標(biāo)分析物AOZ、AMOZ、AHD、SEM的RS/N均大于3,該方法的檢出限為0.5μg/kg。0.5μg/kg添加樣品AOZ、AMOZ、AHD、SEM特征離子質(zhì)量色譜圖見(jiàn)圖2。2.4方法精密度

本文編號(hào)：4027232