目的建立超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定液態(tài)奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的檢測(cè)方法。方法樣品經(jīng)乙酸乙酯提取,用Oasis MCX柱凈化。然后用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)進(jìn)行分離,采用同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果在優(yōu)化條件下,該方法中氯霉素的最低檢出限為0.05μg/kg,定量限為0.1μg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考的最低檢出限為0.1μg/kg,定量限為0.3μg/kg,平均回收率為80.4%～105.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～8.4%。結(jié)論該方法靈敏度高、回收率好,具有良好的凈化效果,提升檢測(cè)效率,適用于液態(tài)奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同時(shí)檢測(cè)。

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【部分圖文】：

圖1 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及內(nèi)標(biāo)物的MRM提取離子流圖

氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考均易溶于甲醇、乙腈等有機(jī)溶劑,本文比較了以甲醇、乙腈為流動(dòng)相時(shí)氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的峰形,研究發(fā)現(xiàn)應(yīng)用乙腈為流動(dòng)相時(shí),目標(biāo)化合物的峰形更好。負(fù)離子模式下水相中加入0.05%的氨水,能夠顯著提高目標(biāo)化合物的離子化效率,提升靈敏度。因此,本文選取乙腈作....

圖2 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在MCX和HLB固相萃取小柱上絕對(duì)回收率對(duì)比圖(n=6)

將系列濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在本實(shí)驗(yàn)儀器條件下進(jìn)行測(cè)定,以目標(biāo)化合物與相應(yīng)同位素內(nèi)標(biāo)的峰面積比(Y)為縱坐標(biāo),以各目標(biāo)化合物的濃度(X)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,以3倍信噪比對(duì)應(yīng)的化合物含量作為方法檢出限LOD,得到氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的回歸方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出....

本文編號(hào)：4017240