目的建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)測(cè)定牛羊肉中36種傳統(tǒng)和新型瘦肉精殘留量的分析方法。方法樣品酶解后,用甲酸乙腈溶液進(jìn)行提取,EMR-Lipid增強(qiáng)型脂質(zhì)去除劑凈化除脂,與甲酸水溶液(1:1,V:V)混合后過濾。采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ (2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色譜柱為固定相, 0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸銨)(A)和乙腈(B)作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,質(zhì)譜采用電噴霧正離子模式(electron spray ionization positive mode, ESI+),動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(dynamic multiple reaction monitoring, dMRM)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果 36種瘦肉精在10 min內(nèi)完成分離分析,其在0.5、1.0和5.0μg/kg添加水平的回收率為62.4%～116%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard...

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圖136種瘦肉精提取流色譜圖

第23期程江闖,等:QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛羊肉中36種瘦肉精殘留量88033.2色譜條件優(yōu)化由于36種傳統(tǒng)和新型瘦肉精均是極性或者弱極性化合物,常用C18色譜柱進(jìn)行色譜分離[1824]。流動(dòng)相中添加甲酸可提高目標(biāo)化合物的離子化效率,同時(shí)添加乙酸銨可調(diào)節(jié)....

圖2SPE法和改進(jìn)QuEChES法凈化效果(n=3)

鲆?蟆?3.5基質(zhì)效應(yīng)、線性關(guān)系和檢出限采用質(zhì)譜ESI源進(jìn)行定量分析時(shí)需要考慮樣品基質(zhì)效應(yīng)的影響。本研究分別以空白牛肉和空白羊肉為樣品基質(zhì),以10mg/L36種瘦肉精混合標(biāo)準(zhǔn)中間液配制質(zhì)量濃度分別為0.1、0.2、0.5、1、2μg/L基質(zhì)加標(biāo)系列溶液,按儀器條件進(jìn)行測(cè)定,考察樣....

圖3質(zhì)控樣品中4種瘦肉精色譜圖

8806食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷圖3質(zhì)控樣品中4種瘦肉精色譜圖Fig.3Chromatogramsof4clenbuterolsinqualitycontrolsamples4結(jié)論本研究通過酶解、改進(jìn)QuEChERS法對(duì)牛羊肉中36種傳統(tǒng)和新型瘦肉精進(jìn)行提取凈化,采用超高效液....

本文編號(hào)：3959231