建立并驗(yàn)證了反相離子對(duì)—液質(zhì)聯(lián)用法對(duì)于輔助降糖膠囊中3種雙胍類物質(zhì)鹽酸二甲雙胍、鹽酸苯乙雙胍、鹽酸丁二胍進(jìn)行快速篩查及定性定量檢測(cè)的方法。以甲醇為樣品提取溶劑,超聲輔助萃取,選用安捷倫C₁₈(4.6×250 mm,5μm)色譜柱,檢測(cè)波長(zhǎng)235nm,以甲醇—乙酸銨溶液(0.01mol/L)為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,流速0.5mL/min,進(jìn)樣量5μL。液相色譜檢測(cè)后,進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行正離子模式掃描篩查。該分析方法下,加標(biāo)回收率為87.5%～108.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%～7.4%,精密度和準(zhǔn)確度良好。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器
    1.2 試劑
    1.3 供試樣品
    1.4 試驗(yàn)方法
        1.4.1 液相色譜條件
        1.4.2 液質(zhì)聯(lián)用條件
        1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制
        1.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        1.4.5 供試樣的前處理
        1.4.6 加標(biāo)回收試驗(yàn)
2 結(jié)果與討論
    2.1 提取劑的選擇
    2.2 洗脫程序的選擇
    2.3 質(zhì)譜條件的選擇
    2.4 方法學(xué)驗(yàn)證
    2.5 供試品溶液的定性測(cè)定
3 結(jié)論



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