目的建立氣相色譜-四極桿/飛行時間質(zhì)譜法(gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,GC-QTOF/MS)測定紫甘藍中406種農(nóng)藥殘留的分析方法。方法采用1%(V/V)乙酸乙腈溶液對紫甘藍樣品均質(zhì)提取, 4 g無水硫酸鎂和1 g氯化鈉鹽析,通過自動固相萃取裝置使用Carbon/NH2柱凈化。應(yīng)用GC-QTOF/MS在全掃描模式下采集數(shù)據(jù),優(yōu)化共流出得分和提取特征離子數(shù)等篩查參數(shù),在最佳篩查參數(shù)下,將采集得到的數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)庫軟件(PCDL Manager)中化合物信息比對進行篩查。結(jié)果方法的篩查限(screening detection limits, SDLs)范圍為1～50μg/kg,定量限(limits of quantification, LOQs)范圍為5～50μg/kg,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ3個添加水平下,平均回收率范圍分別為62.7%～119.6%、69.7%～119.6%和64.6%～119.8%,相對標準偏差范圍分別是1.0%～17.8%、0.1%～18.4%和1.0%～...

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【文章目錄】：
1 引言
2 材料與方法
    2.1 儀器與試劑
    2.2 實驗方法
        2.2.1 溶液配制
        2.2.2 樣品前處理
        2.2.3 GC-QTOF/MS儀器條件
3 結(jié)果與分析
    3.1 高分辨質(zhì)譜譜圖庫的建立
    3.2 篩查參數(shù)優(yōu)化
        3.2.1 共流出得分
        3.2.2 提取特征離子數(shù)
    3.3 線性范圍、篩查限和定量限
    3.4 回收率及精密度
    3.5 歐盟能力驗證紫甘藍樣品測定
4 結(jié)論



本文編號：3760108