目的建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定復(fù)合調(diào)味醬產(chǎn)品中乙基麥芽酚的含量的分析方法。方法樣品用水分散均勻后,用乙腈提取其中的乙基麥芽酚,加入氯化鈉鹽析處理,離心后,上清液經(jīng)正己烷和混合凈化粉末(1 g無(wú)水硫酸鎂、0.1 g石墨化碳黑粉末、0.2 g乙二胺-N-丙基硅膠（primary secondary amine, PSA）粉末和0.2 g C₁₈粉末)進(jìn)行脫脂、脫色和凈化處理后,由C₁₈色譜柱分離,以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫,采用正離子多反應(yīng)離子檢測(cè)模式對(duì)乙基麥芽酚進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果乙基麥芽酚含量在10～500ng/mL（0.04～2.0mg/kg）范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.99,檢出限為0.01mg/kg,定量限均為0.04 mg/kg,加標(biāo)回收率為89.3%～99.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～2.6%。結(jié)論該方法可用于復(fù)合調(diào)味醬產(chǎn)品中乙基麥芽酚含量的測(cè)定,能夠?yàn)樵趶?fù)合調(diào)味醬產(chǎn)品中乙基麥芽酚暴露量數(shù)據(jù)累積提供技術(shù)支持。 

【文章來(lái)源】：食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2020,11(19)

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

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乙基麥芽酚結(jié)構(gòu)(A)和優(yōu)化后火鍋底料基質(zhì)中總離子流色譜圖(10ng/mL)(B)

6748食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷圖2乙基麥芽酚母離子掃描圖(A)和優(yōu)化后子離子掃描圖(B)Fig.2Themassscanningspectrogramofparent(A)anddaughter(B)ionsofethylmaltol3.2樣品提取條件優(yōu)化乙基麥芽酚易溶于熱水和乙醇等有機(jī)溶劑,微溶于水。pKa(預(yù)測(cè)值)為8.38±0.10,LgP(預(yù)測(cè)值)0.61±0.24。根據(jù)乙基麥芽酚理化性質(zhì)和復(fù)合調(diào)味醬樣品基質(zhì)特點(diǎn)(脂肪含量高、鹽分高、化學(xué)成分復(fù)雜),參考BJS201802《食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的測(cè)定方法》[11],樣品用水分散均勻后,用乙腈提取其中的乙基麥芽酚,經(jīng)鹽析處理,離心后,上清液經(jīng)脫脂、凈化后采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)。由于乙基麥芽酚在色譜柱上保留較弱,出峰時(shí)間較早,樣品中的乙基麥芽酚色譜共流出物將會(huì)產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng),從而顯著影響乙基麥芽酚色譜峰的響應(yīng)。在空白基質(zhì)中加入乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.08mg/kg),按照2.2.2中方法制備樣品,考察凈化過(guò)程中,凈化吸附物的組成對(duì)樣品凈化效果的影響(圖3)。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,采用0.2gPSA粉末、0.2gC18粉末、1g無(wú)水硫酸鎂和0.1g石墨化炭黑粉末,混合后作為樣品凈化吸附劑能夠產(chǎn)生較好的凈化效果,同時(shí)具有較高的樣品回收率。PSA乙二胺-N-丙基硅膠是一種新型的固體吸附劑,其上有有機(jī)的氨基,在溶液中能夠吸附酸性物質(zhì)[12]。C18粉末能夠在溶液中吸附脂溶性成分[13]。石墨化碳黑是一種農(nóng)藥QuEChERs提取方法中常用的色素吸附劑,能夠有效地吸附溶液中的色素[14]。無(wú)水硫酸鎂是一種脫水劑,在樣品提取過(guò)程中,乙腈溶液通過(guò)加入氯化鈉鹽析與水相分離,但乙腈中依然含有5%~10%的水分,加入脫水劑可以有效提高C18粉末對(duì)脂溶性化合物的吸附效率[15,16]。圖3凈化吸附劑組成對(duì)乙基麥

?(脂肪含量高、鹽分高、化學(xué)成分復(fù)雜),參考BJS201802《食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的測(cè)定方法》[11],樣品用水分散均勻后,用乙腈提取其中的乙基麥芽酚,經(jīng)鹽析處理,離心后,上清液經(jīng)脫脂、凈化后采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)。由于乙基麥芽酚在色譜柱上保留較弱,出峰時(shí)間較早,樣品中的乙基麥芽酚色譜共流出物將會(huì)產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng),從而顯著影響乙基麥芽酚色譜峰的響應(yīng)。在空白基質(zhì)中加入乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.08mg/kg),按照2.2.2中方法制備樣品,考察凈化過(guò)程中,凈化吸附物的組成對(duì)樣品凈化效果的影響(圖3)。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,采用0.2gPSA粉末、0.2gC18粉末、1g無(wú)水硫酸鎂和0.1g石墨化炭黑粉末,混合后作為樣品凈化吸附劑能夠產(chǎn)生較好的凈化效果,同時(shí)具有較高的樣品回收率。PSA乙二胺-N-丙基硅膠是一種新型的固體吸附劑,其上有有機(jī)的氨基,在溶液中能夠吸附酸性物質(zhì)[12]。C18粉末能夠在溶液中吸附脂溶性成分[13]。石墨化碳黑是一種農(nóng)藥QuEChERs提取方法中常用的色素吸附劑,能夠有效地吸附溶液中的色素[14]。無(wú)水硫酸鎂是一種脫水劑,在樣品提取過(guò)程中,乙腈溶液通過(guò)加入氯化鈉鹽析與水相分離,但乙腈中依然含有5%~10%的水分,加入脫水劑可以有效提高C18粉末對(duì)脂溶性化合物的吸附效率[15,16]。圖3凈化吸附劑組成對(duì)乙基麥芽酚提取回收率的影響(n=3)Fig.3Influencesofextractedabsorbentcompositionontotheethylmaltolrecoveryratio(n=3)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基于N-丙基乙二胺鍵合硅膠和十八烷基鍵合鋯膠的QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)酥油中的8種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 王軍,扎西次旦,黃利英,白軍平,張飛龍,代艷娜.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2019(21)
[2]Sin-QuEChERS結(jié)合UPLC-MS/MS同時(shí)檢測(cè)茶葉中10種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 蘭韜,初僑,郝東宇,劉松南,席興軍,潘燦平,張維冰.  質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2019(03)
[3]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定食品中麥芽酚、乙基麥芽酚、香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素[J]. 寧霄,何歡,金紹明,曹進(jìn),丁宏.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2017(07)
[4]高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定豆?jié){中麥芽酚、乙基麥芽酚、香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素5種香料[J]. 遲秋池,李曉雯,何家今,王柯,劉暢.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2016(07)
[5]麥芽酚和乙基麥芽酚的合成及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J]. 穆旻,鄭福平,孫寶國(guó),謝建春,梁夢(mèng)蘭,劉玉平,田紅玉.  中國(guó)食品學(xué)報(bào). 2006(01)
[6]多功能增香劑——麥芽酚與乙基麥芽酚[J]. 楊海燕.  中國(guó)食品工業(yè). 1998(11)



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