基于QuEChERS法,結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）分析,建立了一種檢測菜薹中39種禁限用農(nóng)藥殘留的方法。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的乙酸-乙腈溶液為提取劑,樣品經(jīng)勻漿提取后,上清液經(jīng)無水硫酸鎂、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）凈化后,在質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）下供GC-MS/MS測定。結(jié)果表明,在質(zhì)量濃度0.010～0.200μg/m L的線性范圍內(nèi),39種農(nóng)藥的線性相關(guān)系數(shù)R²均大于0.990,檢出限（LOD）為0.1～2.5μg/kg,定量限（LOQ）為0.3～8.0μg/kg�；|(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析添加水平為0.010,0.050,0.100 mg/kg時(shí),目標(biāo)物回收率范圍為71.9%～118.7%。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.0%～9.8%,該檢測方法快速簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好,適用于菜薹中農(nóng)藥多殘留的快速批量檢測。 

【文章來源】：農(nóng)產(chǎn)品加工. 2020,(23)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

菜薹提取液中39種混合農(nóng)藥色譜圖

試驗(yàn)對比了3種處理方式對提取效果的影響，分別是：(1)加混合鹽（4.0 g無水硫酸鎂，1.0 g氯化鈉，1.0 g檸檬酸鈉，0.5 g檸檬酸氫二鈉）后直接振蕩；(2)勻漿后加混合鹽再振蕩；(3)勻漿后，置于冰箱中-20℃下冷凍10 min，加入混合鹽再振蕩。結(jié)果表明，勻漿提取后農(nóng)藥的回收率比不勻漿高；勻漿冷凍后加混合鹽比勻漿后不冷凍直接加混合鹽的回收率要高。因?yàn)闊o水硫酸鎂在吸水過程中放熱劇烈，易對乙酰甲胺磷、百菌清等熱敏感農(nóng)藥造成損失，冷凍后再加入混合鹽放熱比較溫和，不會(huì)導(dǎo)致熱不穩(wěn)定性的農(nóng)藥分解，同時(shí)可以提高提取效率。不同提取方式的回收率見圖3。

不同提取方式的回收率見圖3。試驗(yàn)采用提取方式(3)，勻漿后置于冰箱中-20℃下冷凍10 min，加入無水硫酸鎂4.0 g，氯化鈉1.0 g，檸檬酸鈉1.0 g，檸檬酸氫二鈉0.5 g，振蕩離心。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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