通過氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,對枸杞鮮干果實中氟硅唑殘留進行檢測分析。枸杞樣品經(jīng)乙腈提取,石墨化氨基固相萃取小柱凈化,采用氣相色譜-三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測,外標法定量。在0.05～1.00 mg/kg添加水平范圍內(nèi),氟硅唑在枸杞鮮果中平均添加回收率為100%～112%,相對標準偏差為9.5%～20.0%;在枸杞干果中平均添加回收率為97%～114%,相對標準偏差為3.0%～12.5%,檢出限為0.007 mg/kg。該方法可以準確、快速測定枸杞中氟硅唑的殘留量。 

【文章來源】：寧夏農(nóng)林科技. 2020,61(11)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

氟硅唑的標準溶液（0.1 mg/L)

將1 000 mg/L氟硅唑標準溶液用丙酮稀釋配制得到濃度分別為10、20、50、100、200、500、1 000μg/L系列標準溶液，在1.2.3、1.2.4檢測條件下測定，以標準溶液濃度為橫坐標，定量離子對峰面積為縱坐標繪制標準曲線，見圖2。得到氟硅唑的標準曲線方程Y=107X-38 930，相關系數(shù)r為0.995 2，結果表明氟硅唑在10～1 000μg/L濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關系，以稱樣量10 g，定容體積5 m L計，通過3倍信噪比確定檢出限（LOD），氟硅唑的檢出限為0.007 mg/kg。2.3 回收率和精密度

在空白枸杞鮮果、干果中按照0.05、0.20、1.00 mg/kg 3個質(zhì)量濃度水平添加氟硅唑的標準溶液，每個濃度5次平行。由表1可知，在0.05～1.00 mg/kg添加水平范圍內(nèi)，氟硅唑在枸杞鮮果中平均添加回收率為100%～112%，相對標準偏差為9.5%～20.0%；氟硅唑在枸杞干果中平均添加回收率為97%～114%，相對標準偏差為3.0%～12.5%；根據(jù)《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗準則》（NY/T 788—2018)[14]的要求，滿足農(nóng)藥殘留分析的要求，且目標峰無雜質(zhì)干擾，氟硅唑在枸杞鮮果、干果中添加回收總離子流見圖3。圖3 枸杞鮮果、干果樣品空白及添加回收譜（0.2 mg/kg)

【參考文獻】：
期刊論文
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